《土壤和沉積物 酞酸酯類(lèi)的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法（征求意見(jiàn)稿）》編制說(shuō)明

1.1 任務(wù)來(lái)源

2016年7月，原環(huán)境保護部辦公廳發(fā)布了《關(guān)于開(kāi)展2016年度國家環(huán)境保護標準項目實(shí)施工作的通知》（環(huán)辦科技函〔2016) 633號），下達了《土壤和沉積物 酞酸酯類(lèi)的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》標準制修訂項目，項目統一編號為2016-8。

    標準承擔單位為淄博市環(huán)境監測站，協(xié)作單位為北京師范大學(xué)。

1.2 工作過(guò)程

1.2.1 成立標準編制組

淄博市環(huán)境監測站接到此任務(wù)后，于2016年7月成立了標準編制組，小組成員包括多名監測技術(shù)骨干人員。

1.2.2 編寫(xiě)開(kāi)題報告和標準草案

編制組查閱大量資料，包括國內外相關(guān)文獻資料，查閱的相關(guān)文獻主要集中在酞酸酯的基本理化性質(zhì)、環(huán)境危害、國內外相關(guān)分析方法、環(huán)境質(zhì)量標準及污染物排放標準等方面，重點(diǎn)調研了氣相色譜-質(zhì)譜法測定酞酸酯類(lèi)物質(zhì)的應用情況。在廣泛閱讀、認真研究相關(guān)資料的基礎上，結合實(shí)際工作中遇到的問(wèn)題和總結的相關(guān)經(jīng)驗，制定了工作方案，開(kāi)展了實(shí)驗室內酞酸酯類(lèi)有機物的萃取、濃縮及凈化等內容的研究和方法條件試驗。同時(shí)，編寫(xiě)了開(kāi)題報告和標準草案。

1.2.3 召開(kāi)標準開(kāi)題論證會(huì )

2017年2月原環(huán)境保護部環(huán)境監測司在北京組織召開(kāi)了標準的開(kāi)題論證會(huì )，論證委員會(huì )通過(guò)了該標準的開(kāi)題論證，并提出了如下修改意見(jiàn)：

      1、進(jìn)一步優(yōu)化樣品提取方式和提取液的凈化條件，注意與其他相關(guān)標準的銜接；

      2、用有代表性的土壤和沉積物樣品進(jìn)行實(shí)驗室間方法驗證；

      3、通過(guò)實(shí)驗明確干擾消除方法。會(huì )后標準編制組根據開(kāi)題論證會(huì )的意見(jiàn)，對開(kāi)題報告進(jìn)行了進(jìn)一步的修改完善。

      2017年3月，我站邀請三位專(zhuān)家通過(guò)網(wǎng)絡(luò )視頻方式再次對標準進(jìn)行了充分研討，三位專(zhuān)家肯定了標準編制組一個(gè)月的努力，并提出了具體的意見(jiàn)和建議：

      1、鑒于酞酸酯類(lèi)化合物測定過(guò)程中空白值高的特殊性，樣品前處理的提取方法建議采用ISO的方法即用乙酸乙酯進(jìn)行提取，盡量避免使用丙酮／二氯甲烷的提取體系，這樣可減少凈化的壓力，達到降低空白的目的；

      2、提取方式建議以振蕩法萃取為主，超聲萃取、索氏提取和加壓流體萃取方法作為輔助的提取方法；

      3、提取液凈化建議用中性氧化鋁柱和弗洛里硅土柱；

      4、土壤和沉積物樣品取樣量建議根據目標物含量規定范圍5.0~20.0g;

      5、采用Scan方式進(jìn)行全譜掃描定量，方法的檢出限低于我國相關(guān)土壤質(zhì)量控制標準十分之一。編制組按照專(zhuān)家的建議補充完善了開(kāi)題報告中的實(shí)驗數據。

1.2.4 方法驗證

2017年11月至12月，組織6家實(shí)驗室進(jìn)行本標準方法驗證。首先就本標準方法內容進(jìn)行了實(shí)驗室培訓和講解，并提出了驗證的要求。編制組對6家實(shí)驗室的驗證數據進(jìn)行了統計，編寫(xiě)完成了本標準方法的驗證報告。?

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