HJ 997-2018 土壤和沉積物 醛、酮類(lèi)化合物的測定 高效液相色譜法

警告：實(shí)驗中使用的有機溶劑和標準物質(zhì)為有毒有害物質(zhì)，標準溶液配制及樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；操作時(shí)應按要求佩戴防護器具，避免直接接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定土壤和沉積物中醛、酮類(lèi)化合物的高效液相色譜法。

      本標準適用于土壤和沉積物中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、異戊醛、正戊醛、鄰-甲基苯甲醛、間-甲基苯甲醛、對-甲基苯甲醛、正己醛、2,5-二甲基苯甲醛等15種醛、酮類(lèi)化合物的測定。

      當取樣量為10g，定容體積為10ml時(shí)，15種醛、酮類(lèi)化合物的方法檢出限為0.02mg/kg~0.06 mg/kg，測定下限為0.08mg/kg~0.24mg/kg。詳見(jiàn)附錄A。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分 樣品采集、貯存與運輸

GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分：沉積物分析

HJ 494 水質(zhì)采樣技術(shù)指導

HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法

HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

土壤和沉積物樣品用醋酸一醋酸鈉溶液振蕩提取，提取液中醛、酮類(lèi)化合物在一定溫度和pH值下與2,4-二硝基苯腆(DNPH）發(fā)生衍生化反應，生成穩定的腙類(lèi)化合物，經(jīng)萃取濃縮后，用高效液相色譜分離，紫外檢測器檢測，根據保留時(shí)間定性，外標法定量。

4 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。實(shí)驗用水為二次蒸餾水或純水設備制備的水，使用前需經(jīng)過(guò)空白檢驗，確認目標化合物濃度低于方法檢出限。

4.1 氯化鈉（NaCl) 。

400℃灼燒4h，稍冷后置于干燥器中冷卻至室溫，轉移至磨口玻璃瓶中，于干燥器中保存。

4.2 無(wú)水硫酸鈉（Na₂SO₄)。

400℃灼燒4h，稍冷后置于干燥器中冷卻至室溫，轉移至磨口玻璃瓶中，于干燥器中保存。

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