1 項目背景
1.1 任務(wù)來(lái)源
《土壤和沉積物苯胺類(lèi)和聯(lián)苯胺類(lèi)的測定液相色譜一質(zhì)譜法》標準制訂項目由2016年生態(tài)環(huán)境部(原國家環(huán)境保護部)《關(guān)于開(kāi)展2016年度國家環(huán)境保護標準項目實(shí)施工作的通知》(環(huán)辦科技函(2016) 633號)下達。項目統一編號為:2016-23。
本標準制訂項目由深圳市環(huán)境監測中心站承擔。
1.2 工作過(guò)程
1.2.1 成立標準編制小組
2016年6月,深圳市環(huán)境監測中心站接到生態(tài)環(huán)境部(原環(huán)境保護部)下達的《關(guān)于開(kāi)展2016年度國家環(huán)境保護標準項目實(shí)施工作的通知》(環(huán)辦科技函(2016) 633號)的任務(wù)之后,成立了標準編制小組,由中心站從事樣品前處理、色譜分析的人員承擔本項目。
1.2.2 查詢(xún)國內外相關(guān)標準和文獻資料
2016年7月~9月,標準編制小組根據制訂項目計劃要求,開(kāi)展了國內外相關(guān)標準和文獻資料的調研工作,經(jīng)過(guò)對收集資料的研究分析,初步確定標準方法建立的技術(shù)路線(xiàn)。
1.2.3 組織專(zhuān)家論證,確定標準制定的技術(shù)路線(xiàn)和制定原則
2017年1月,在北京組織專(zhuān)家論證會(huì ),論證委員會(huì )通過(guò)了該標準的開(kāi)題論證,提出了具體修改意見(jiàn)和建議:標準名稱(chēng)變更為《土壤和沉積物苯胺類(lèi)和聯(lián)苯胺類(lèi)的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》;選擇合適的內標物,用內標法定量;進(jìn)一步優(yōu)化色譜條件和預處理方法;細化方法驗證方案;按照《環(huán)境監測分析方法標準制修訂技術(shù)導則》(HJ 168-2010)和《國家環(huán)境污染物監測方法標準制修訂工作暫行要求》(環(huán)科函(2009) 10號)的要求開(kāi)展實(shí)驗、驗證和標準草案的編制工作。
1.2.4 研究建立標準方法,編寫(xiě)標準方法驗證方案
2016年10月~2018年1月,標準編制小組按照計劃任務(wù)書(shū)的要求,結合開(kāi)題論證意見(jiàn)以及其它標準制定的要求,參照《展覽會(huì )用地土壤環(huán)境質(zhì)量評價(jià)標準(暫行)) (HJ 350-2007) 附錄D、《水質(zhì)苯胺類(lèi)化合物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ 822-2017)和《土壤和沉積物半揮發(fā)性有機物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ 834-2017)確定了實(shí)驗方法,并進(jìn)行方法前處理條件的選擇、儀器分析條件的優(yōu)化,方法精密度、準確度及檢出限的測定等大量的實(shí)驗研究,確定最佳實(shí)驗條件,編寫(xiě)了《土壤和沉積物苯胺類(lèi)和聯(lián)苯胺類(lèi)的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》方法驗證方案。
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