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HJ 1002-2018 水質(zhì) 丁基黃原酸的測定液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法

      警告:實(shí)驗中所使用的乙腈、丁基黃原酸鹽等屬于有毒有害的化合物,實(shí)驗操作時(shí)應避免接觸皮膚和衣物,溶液配制過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行。

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中丁基黃原酸的液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法。

本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中丁基黃原酸的測定。

本標準測定的目標物為丁基黃原酸,不包括其他黃原酸類(lèi)物質(zhì)。

當進(jìn)樣體積為10.0μL時(shí),本標準測定的丁基黃原酸的方法檢出限為0.2μg/L,測定下限為0.8μg/L。

2 規范性引用文件
      
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
      
HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范
      
HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理
      
樣品過(guò)濾后直接進(jìn)樣,經(jīng)液相色譜柱分離,用質(zhì)譜儀在多反應監測(MRM)條件下檢測丁基黃原酸,根據保留時(shí)間和特征離子定性,內標法定量。

4 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑,實(shí)驗用水為不含目標物的純水。

4.1 乙腈(CH3CN):液相色譜純。

4.2 氨水(NH3?H2O):優(yōu)級純。

4.3 丁基黃原酸鹽:丁基黃原酸鉀(C5H9OS2K)或丁基黃原酸鈉(C5H9OS2Na),純度≥95%。

4.4 甲酸(HCOOH):優(yōu)級純。

4.5 氫氧化鈉(NaOH)。

4.6 氫氧化鈉溶液:ρ(NaOH)=0.4g/ml。
      
稱(chēng)取4g氫氧化鈉(4.5)溶于水中,稀釋至10ml。

4.7 氨水溶液1:1+1。

4.8 氨水溶液2。

 

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