GB/T 8570.5-2010 液體無(wú)水氨的測定方法 第5部分：水分 卡爾.費休法

警告―使用本標準的人員應有正規實(shí)驗室工作的實(shí)踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關(guān)法律規定的條件。液體無(wú)水氨高毒，對皮膚、黏膜和眼睛有腐蝕性，接觸可引起嚴重灼傷。操作時(shí)應進(jìn)行適當防護。

1 范圍

      GB/T 8570的本部分規定用卡爾·費休法測定液體無(wú)水氨的水分。本部分適用于水分不小于0.0050％的液體無(wú)水氨產(chǎn)品。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)GB/T 8570的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

GB/T 6283 化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾?費休法（GB/T 6283-2008,ISO 760:1978, NEQ)

      GB/T 8570.1 液體無(wú)水氨的測定方法 第1部分：實(shí)驗室樣品的采取

      GB/T 8570.3-2010 液體無(wú)水氨的測定方法 第3部分：殘留物含量重量法

      HG/T 2843 化肥產(chǎn)品化學(xué)分析中常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液

3 原理

      在乙二醇的存在下，蒸發(fā)液體無(wú)水氨試樣后，水分與已知水的滴定度的卡爾?費休試劑進(jìn)行定量反應，反應式如下：

        H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N +ROH →2C₅H₅N?HI+C₅H₅N?OSO₂OR

當水分大于0.1％時(shí)，按GB/T 8570.3測得的殘留物含量估算，以適量無(wú)水甲醇稀釋蒸發(fā)殘留物，然后取一定量的稀釋溶液進(jìn)行測定。

4 試劑和材料

下列的部分試劑和溶液易燃且對人體有毒有害，操作者應小心謹慎！如濺到皮膚上應立即用水沖洗，如有不適應立即就醫。

本部分所用試劑、溶液和水，在未注明規格和配制方法時(shí)，均應符合HG/T 2843的規定。

4.1 甲醇：水的質(zhì)量分數（0. 03%，如水的質(zhì)量分數＞0. 03%，向500mL甲醇中加入5A分子篩約50g，塞上瓶塞，放置過(guò)夜，吸取上層清液使用；

4.2 乙二醇：水的質(zhì)量分數簇0.1%，如水的質(zhì)量分數＞0.1%，脫水處理的方法同4.1;

4.3 二水合酒石酸鈉；

4.4 硫酸溶液，10%;

4.5 卡爾?費休試劑；

      注：無(wú)吡啶的卡爾?費休改進(jìn)試劑也可使用，但在仲裁時(shí)，只能使用含吡啶的試劑。

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