警告―使用本標準的人員應有正規實(shí)驗室工作的實(shí)踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關(guān)法律規定的條件。液體無(wú)水氨高毒,對皮膚、黏膜和眼睛有腐蝕性,接觸可引起嚴重灼傷。操作時(shí)應進(jìn)行適當防護。
1 范圍
GB/T 8570的本部分規定了液體無(wú)水氨(液氨)中105℃左右非揮發(fā)油含量的兩種測定方法:重量法和紅外吸收光譜法。
在以重量法測定的油含量低于 5 mg/kg時(shí),則檢測結果以“小于5 mg/kg”報出,或采用紅外吸收光譜法測定。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)GB/T 8570的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。
GB/T 8570.1 液體無(wú)水氨的測定方法 第1部分:實(shí)驗室樣品的采取
GB/T 8570.3-2010 液體無(wú)水氨的測定方法 第3部分:殘留物含量重量法
GB/T 8570.4 液體無(wú)水氨的測定方法 第4部分:殘留物含量容量法
HG/T 2843 化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液
3 原理
在室溫下,蒸發(fā)液氨試樣后,用四氯化碳萃取蒸發(fā)殘留物中的油。加熱除去四氯化碳后,稱(chēng)量留下的殘渣;或者在固定波長(cháng)約3. 42μm處(對應于CH基團不對稱(chēng)振動(dòng)的最強吸收光帶),測定有機物的吸光度。
4 試劑和材料
下列的部分試劑和溶液有毒或腐蝕,操作者應小心謹慎!防止吸入其蒸氣,嚴禁皮膚和眼睛接觸,如濺到皮膚上應立即用水沖洗或適合的方式進(jìn)行處理,如有不適應立即就醫。
本部分所用試劑、溶液和水,在未注明規格和配制方法時(shí),均應符合HG/T 2843的規定。
4.1 四氯化碳:用于紅外吸收光譜法測定時(shí),在分析波長(cháng)3.42 1im附近,應不含有對該波長(cháng)的紅外光有吸收的雜質(zhì);
4.2 硫酸溶液,質(zhì)量分數約20%;
4.3 鹽酸溶液,質(zhì)量分數約10%;
4.4 石蠟油標準溶液:0.5mg/mL的四氯化碳溶液。
稱(chēng)取0.050g光譜純石蠟油(常用正十六烷),稱(chēng)準至0.0002g,置于100mL燒杯中,加四氯化碳至約50mL,待溶解后,全部轉移入100mL容量瓶中,以同一四氯化碳稀釋至刻度,搖勻;
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