1 項目背景
1.1 任務(wù)來(lái)源
2012年原環(huán)境保護部辦公廳下達了《關(guān)于開(kāi)展 2012年度國家環(huán)境保護標準制修訂項目工作的通知》(環(huán)辦函〔2012〕503號),國家環(huán)保標準制訂計劃項目。統一編號為 2012-42,由大連市環(huán)境監測中心承擔該標準的修訂工作。
1.2 工作過(guò)程
1.2.1 成立標準編制組
2012年4月,大連市環(huán)境監測中心在接到原環(huán)境保護部科技標準司《固定污染源廢氣油煙的測定 紅外分光光度法》制修訂任務(wù)后,成立標準制修訂編制組,小組成員包括多年從事化學(xué)分析及研究的技術(shù)人員和熟悉標準制訂的工作人員。
1.2.2 查詢(xún)國內外相關(guān)標準資料、市場(chǎng)調研并開(kāi)展摸索實(shí)驗
2012年4月,開(kāi)展了以四氯化碳為溶劑的方法試驗工作。
2012年5月,由于紅外分光光度法使用的四氯化碳是《關(guān)于消耗臭氧層物質(zhì)的蒙特利爾議定書(shū)》附件 B 第二類(lèi)受控物質(zhì),2010 年已經(jīng)完成其受控用途的淘汰,為滿(mǎn)足履約要求,油煙測定方法需要更換溶劑。同時(shí),編制組開(kāi)展了運用其他方法進(jìn)行油煙測定的可行性研究。
2012年7月~2013年10月先后進(jìn)行方法替代和試劑替代研究。
(1) 方法替代
到山東省某研究所進(jìn)行現場(chǎng)考察,探討了重量法的可行性。經(jīng)過(guò)試驗最終確認,重量法檢出限不能滿(mǎn)足油煙測定方法的要求。到美國某公司北京總部,對該公司新研發(fā)的激光紅外測油儀進(jìn)行驗證。但由于該儀器為樣機,缺乏推廣的基礎,最終放棄這一方法。對氣相色譜儀監測油煙樣品的可行性進(jìn)行研究。試驗結果表明,氣相色譜法可以用于油煙的測定,但方法操作較為繁瑣,對儀器以及人員要求比較高,難以普及。由于紫外法易受羰基和氫鍵干擾,紫外分光光度法不適合油煙監測。
(2) 試劑替代
試驗了六氟四氯丁烷(S-316),二氯五氟戊烷混合體(H-997)、二硫化碳(CS2)和四氯乙烯(C2Cl4)溶劑替代四氯化碳,試驗證明 S-316 和 H-997 雖然能滿(mǎn)足方法要求,但價(jià)格昂貴,不能?chē)a(chǎn)化,不宜推廣。CS2 易變質(zhì)且臭味大,也不宜采用。編制組對市售四氯乙烯進(jìn)行了純化試驗,同時(shí)請天津某化工研究所協(xié)助提純,結果都不能完全滿(mǎn)足實(shí)驗要
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