土壤和沉積物 草甘膦的測定 高效液相色譜法（征求意見(jiàn)稿）

警告:實(shí)驗中所使用的溶劑及標準溶液均為有毒有害物質(zhì),溶液配制和試樣的制備應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行,操作時(shí)應按要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定土壤和沉積物中草甘膦的高效液相色譜法。

      本標準適用于土壤和沉積物中草甘膦的測定。

      當取樣量為 10.0g時(shí),本標準方法測定草甘膦的方法檢出限為11μg/kg,測定下限為44μg/kg。

2 規范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分:樣品采集、貯存和運輸

GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分:沉積物分析

HJ 494 水質(zhì)采樣技術(shù)指導

HJ 495 水質(zhì)采樣方案設計技術(shù)規定

HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法

HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

土壤和沉積物中的草甘膦用磷酸鈉和檸檬酸鈉混合水溶液提取,提取液在弱堿性條件下用正己烷萃取凈化,水相經(jīng) 9-芴甲基氯甲酸酯衍生化后,用具熒光檢測器的高效液相色譜儀分離檢測草甘膦的衍生物,以保留時(shí)間定性,外標法定量。

4 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑,實(shí)驗用水為無(wú)目標化合物檢出的去離子水。

4.1 乙腈(CH₃CN):液相色譜純。

4.2 正己烷(C₆H₁₄)。

4.3 鹽酸(HCl):ρ(HCl)=1.19g/ml

4.4 鹽酸溶液:1+1。

      鹽酸(4.3)和去離子水按 1:1的體積比混合。

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