土壤和沉積物 11種均三嗪類(lèi)農藥的測定 高效液相色譜法（征求意見(jiàn)稿）

警告:實(shí)驗中所用的有機溶劑及標準物質(zhì)均為有毒物質(zhì),配制、樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作;應按規定佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標準規定了測定土壤和沉積物中 11種均三嗪類(lèi)農藥的高效液相色譜法。

本標準適用于土壤和沉積物中西瑪津、莠去通、西草凈、阿特拉津、仲丁通、撲滅通、莠滅凈、撲滅津、特丁津、撲草凈和去草凈共 11 種均三嗪類(lèi)農藥的測定,其他均三嗪類(lèi)農藥若通過(guò)驗證,也可用本標準測定。

當樣品量為 10.0g,濃縮定容體積為 1.0ml 時(shí),本標準測定 11種均三嗪類(lèi)農藥的方法檢出限為 0.02~0.08mg/kg,測定下限為 0.08~0.32mg/kg。詳見(jiàn)附錄 A。

2 規范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。 凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分 樣品采集、貯存與運輸

GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分 沉積物分析

HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導

HJ 495 水質(zhì) 采樣方案設計技術(shù)規定

HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法

HJ 783 土壤和沉積物 有機物的提取 加壓流體萃取法

HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

采用合適的萃取方法(加壓流體萃取法和索氏提取法),用丙酮-二氯甲烷混合溶劑提取土壤或沉積物中均三嗪類(lèi)農藥,根據樣品基體干擾情況選擇適合的固相萃取柱去除干擾物, 洗脫液濃縮定容后用高效液相色譜分離,紫外檢測器檢測,以保留時(shí)間定性,外標法定量。

4 試劑和材料

除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。實(shí)驗用水為不含目標化合物的純水。

4.1 丙酮(C₃H₆O):農殘級。

4.2 二氯甲烷(CH₂Cl₂):農殘級。

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