警告: 己烷、丙酮等有機萃取溶劑具有一定的毒性,操作應在通風(fēng)柜內進(jìn)行,并注意佩帶防護器具,避免直接接觸。
1 適用范圍
本標準規定了提取土壤和沉積物中有機物的微波萃取法。
本標準適用于土壤和沉積物中半揮發(fā)性有機物或不揮發(fā)性有機物的提取,包括多環(huán)芳烴、取代酚類(lèi)、酞酸酯類(lèi)、有機氯農藥、有機磷農藥以及多氯聯(lián)苯等有機物。具體名稱(chēng)詳見(jiàn)附錄 A,其他有機物若通過(guò)驗證也可用本方法提取。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。 凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分 樣品采集 貯存與運輸
GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分 沉積物分析
HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范
HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范
HJ 494 水質(zhì)采樣技術(shù)指導
HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法
3 方法原理
微波射線(xiàn)可自由透過(guò)對微波透明的萃取介質(zhì),深入樣品基體內部。按照不同物質(zhì)對微波能的吸收能力不同,可對基體中不同組分進(jìn)行選擇性加熱,從而使目標物從基體分離出來(lái), 進(jìn)入萃取溶劑中。
4 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑,實(shí)驗用水新制備的去離子水或蒸餾水。
4.1 正己烷(C6H14):農殘級。
4.2 丙酮(CH3COCH3):農殘級。
4.3 正己烷-丙酮混合溶劑:1+1。
用正己烷(4.1)和丙酮(4.2)按 1:1 的體積比混合。
4.4 無(wú)水硫酸鈉(Na2SO4):優(yōu)級純。
無(wú)水硫酸鈉應在 400℃加熱至少 4h,去除結晶水和有機物,然后在密閉容器中進(jìn)行冷卻干燥。
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