土壤和沉積物 醛、酮類(lèi)化合物的測定 高效液相色譜法（征求意見(jiàn)稿）

警告:實(shí)驗中所使用的有毒有害化學(xué)試劑和標準品,配制時(shí)應在通風(fēng)良好的環(huán)境中進(jìn)行,操作時(shí)應按規定佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣服。

1 適用范圍

本標準規定了測定土壤和沉積物中醛、酮類(lèi)化合物的高效液相色譜法。

本標準適用于土壤和沉積物中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、異戊醛、正戊醛、對-甲基苯甲醛、間-甲基苯甲醛、鄰-甲基苯甲醛、正己醛、2,5-二甲基苯甲醛等15種醛、酮類(lèi)化合物的測定。其他醛、酮類(lèi)化合物通過(guò)方法驗證,也可采用本方法測定。

當取樣量為 10g,定容體積為10ml時(shí),方法檢出限為0.02mg/kg~0.06mg/kg,測定下限為 0.08mg/kg~0.24mg/kg。詳見(jiàn)附錄 A。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分 樣品采集、貯存與運輸

GB 17378.5 海洋監測規范 第 5 部分:沉積物分析

HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導

HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法

HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

土壤和沉積物中的醛、酮類(lèi)化合物被弱酸性緩沖溶液振蕩提取。提取液在一定溫度和 pH 值下與 2,4-二硝基苯肼(DNPH)發(fā)生衍生化反應,生成穩定有色的腙類(lèi)化合物,經(jīng)萃取濃縮后,用高效液相色譜儀分離,紫外檢測器檢測,保留時(shí)間定性,外標法定量。

4 試劑和材料

除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑。實(shí)驗用水為二次蒸餾水或純水設備制備的水,使用前需經(jīng)過(guò)空白檢驗,確認目標化合物濃度低于方法檢出限。

4.1 氯化鈉(NaCl)。

在 400℃烘烤4h,置于干燥器中冷卻至室溫,轉移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保存。

4.2 無(wú)水硫酸鈉(Na₂SO₄)。

在 400℃烘烤4h,置于干燥器中冷卻至室溫,轉移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保存。

4.3 氫氧化鈉(NaOH)。

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