土壤和沉積物 苯氧羧酸類(lèi)農藥的測定 高效液相色譜法（征求意見(jiàn)稿）

警告:實(shí)驗中所用的有機溶劑、標準溶液和鹽酸均具有一定的毒性和揮發(fā)性,試劑配制和樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)柜內進(jìn)行,操作時(shí)應按規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定土壤和沉積物中苯氧羧酸類(lèi)農藥的高效液相色譜法。

本標準適用于土壤和沉積物中 3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸(麥草畏)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、 2-甲基-4-氯苯氧乙酸(MCPA)、2-(2,4-二氯苯氧基)-丙酸(2,4-DP)、2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)、 4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸(2,4-DB)和 2-(2,4,5-三氯苯氧基)-丙酸(2,4,5-TP)等 7 種苯氧羧酸類(lèi)農藥的測定。其他苯氧羧酸類(lèi)農藥通過(guò)驗證,也可以采用本標準進(jìn)行測定。

當樣品取樣量為20g時(shí),方法檢出限為0.005mg/kg~0.009mg/kg,測定下限為0.020mg/kg~0.036 mg/kg。詳見(jiàn)附錄 A。

2 規范性引用文件

      本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

      GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分:樣品采集、貯存與運輸

      GB 17378.5 海洋監測規范 第 5 部分:沉積物分析

      HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法

      HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導

      HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

      HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

樣品中苯氧羧酸類(lèi)農藥用乙腈超聲提取,提取液經(jīng)固相萃取柱凈化濃縮后,用具有紫外檢測器的高效液相色譜進(jìn)行分離測定。根據保留時(shí)間定性,外標法定量。

4 干擾和消除

樣品中含有胺苯磺隆、甲嘧磺隆、芐嘧磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺隆、甲磺隆、煙嘧磺隆、噻吩磺隆、醚苯磺隆和氯磺隆 10 種磺酰脲類(lèi)除草劑,甲草胺、乙草胺和丁草胺 3 種酰胺類(lèi)除草劑和三嗪類(lèi)除草劑阿特拉津時(shí),只有氯磺隆與 2,4-D 的色譜峰有部分重疊,可以通過(guò)改變色譜條件進(jìn)行分離; 如果柱效降低,阿特拉津與 MCPA 的色譜峰將無(wú)法達到基線(xiàn)分離。其他除草劑不干擾測定。

5 試劑和材料

除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑,實(shí)驗用水為不含目標物的純水。

5.1 鹽酸:ρ(HCl)=1.19g/ml。

5.2 磷酸:ρ(H₃PO₄)=1.87g/ml。

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