警告:實(shí)驗中使用的硝酸、高氯酸、過(guò)氧化氫具有強氧化性和強腐蝕性,鹽酸、氫氟酸具有強揮發(fā)性和強腐蝕性,操作時(shí)應按要求佩戴防護器具,試劑配制及樣品預處理應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行操作避免吸入呼吸道和直接接觸皮膚、衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤和沉積物中 22種無(wú)機元素的酸溶/電感耦合等離子發(fā)射光譜法 (ICP-OES)。
本標準適用于土壤和沉積物中 22 種無(wú)機元素的測定。包括鋁(Al)、鋇(Ba)、鈹(Be)、鈣(Ca)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鐵(Fe)、鉀(K)、鑭(La)、鋰(Li)、鎂(Mg)、錳(Mn)、鉬(Mo)、鈉(Na)、鎳(Ni)、磷(P)、鉛(Pb)、鍶(Sr)、鈦(Ti)、釩(V)、鋅(Zn)。
當取樣量為 0.125g,消解后定容體積為 25ml時(shí),22 種無(wú)機元素采用酸溶-電熱板法的方法檢出限為 0.03mg/kg~435mg/kg,測定下限為 0.12mg/kg~1.74×103mg/kg;采用微波酸溶法的方法檢測出限為 0.04mg/kg~389mg/kg,測定下限為 0.16mg/kg~1.56×103mg/ kg。詳見(jiàn)附錄A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分:樣品采集、貯存與運輸
GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分:沉積物分析
GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法
HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導
HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范
HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范
3 方法原理
采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸消解體系,常壓消解;或采用硝酸-氫氟酸-過(guò)氧化氫-高氯酸消解體系,微波消解。經(jīng)消解的土壤樣品溶液注入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀后,待測元素在等離子炬中被氣化、電離、激發(fā)輻射出特征譜線(xiàn),在一定濃度范圍內,其特征譜線(xiàn)的強度與元素的濃度成正比。
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