水質(zhì) 氯代除草劑的測定 氣相色譜法（征求意見(jiàn)稿）

警告:試驗中所使用的試劑和標準溶液為易揮發(fā)的有毒化合物,配制過(guò)程應在通風(fēng)柜中進(jìn)行操作應按規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中氯代除草劑的氣相色譜法。

本標準適用于茅草枯、3,5-二氯苯甲酸、2-(3-氯-2甲基苯氧基)丙酸、麥草畏、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-D、2,4,5-三氯苯氧乙酸、五氯苯酚、2,4,5-涕丙酸、草滅平、2,4-二氯苯氧丁酸、 4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸、三氟羧草醚、四氯對苯二甲酸共15種氯代除草劑的測定。

本標準前處理方法分為液液萃取方法和固相萃取方法。液液萃取方法適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水,固相萃取方法適用于地表水。

本標準取樣體積為 1000ml、定容體積為 10ml 時(shí),液液萃取方法檢出限為 0.02~0.05μg/L,測定下限為 0.08~0.20μg/L;固相萃取方法檢出限為 0.03~0.07μg/L,測定下限為 0.12~0.28μg/L。詳見(jiàn)附錄 A。

2 規范性引用文件

      本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

      HJ 442 近岸海域環(huán)境監測規范

      HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

      HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

水樣在 pH≤2 條件下,用二氯甲烷或固相萃取柱萃取樣品中氯代除草劑,萃取液經(jīng)五氟芐基溴衍生化及硅膠柱凈化后,經(jīng)氣相色譜分離、檢測。根據保留時(shí)間定性,外標法定量。

4 試劑與材料

      除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑和蒸餾水。

4.1 正己烷(C₆H₁₄):農殘級。

4.2 二氯甲烷(CH₂Cl₂):農殘級。

4.3 丙酮(C₃H₆O):農殘級。

4.4 甲醇(CH₄O):農殘級。

4.5 濃硫酸(H₂SO₄):優(yōu)級純,ρ=1.84g/ml。

4.6 甲苯(C₇H₈):農殘級。

4.7 甲苯正己烷溶液:1+6。

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