水質(zhì) 氯酸鹽、亞氯酸鹽、溴酸鹽、二氯乙酸和三氯乙酸的測定 離子色譜法（征求意見(jiàn)稿）

警告:實(shí)驗中使用的乙腈具有揮發(fā)性,硫酸和氫氧化鈉具有強烈腐蝕性,標準物質(zhì)具有強氧化性,試劑和淋洗液配制應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行;操作時(shí)應按要求佩戴防護器具,避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中氯酸鹽、亞氯酸鹽、溴酸鹽、二氯乙酸和三氯乙酸的離子色譜法。本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中氯酸鹽、亞氯酸鹽、溴酸鹽、二氯乙酸和三氯乙酸的測定。

      當進(jìn)樣量為 200μl時(shí),氯酸鹽(以 ClO₃^- 計)、亞氯酸鹽(以 ClO₂^- 計)、溴酸鹽(以 BrO₃^- 計)、二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)的方法檢出限分別為0.005mg/L、0.002mg/L、 0.002mg/L、0.005 mg/L和0.01mg/L,測定下限分別為0.020mg/L、0.008mg/L0.008mg/L、0.020mg/L 和 0.04 mg/L。

2 規范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

      樣品中的目標化合物隨淋洗液進(jìn)入離子色譜分離柱分離,經(jīng)電導檢測器檢測,保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。

4 干擾和消除

4.1 氯離子色譜峰易與溴酸鹽、二氯乙酸或氯酸鹽色譜峰發(fā)生重疊,進(jìn)樣前可用 Ag/Na 柱去除。

4.2 硫酸根離子色譜峰易與三氯乙酸重疊,可適當降低淋洗液濃度,進(jìn)樣前用 Ba 柱降低 SO₄^2-濃度。

4.3 亞硝酸鹽色譜峰易與二氯乙酸重疊,碳酸鹽淋洗液體系可通過(guò)調整淋洗液濃度、乙腈比例和柱溫實(shí)現有效分離,氫氧根淋洗液體系可通過(guò)調整柱溫或淋洗液濃度實(shí)現有效分離。

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