水質(zhì) 丁基黃原酸的測定 液相色譜-質(zhì)譜法（征求意見(jiàn)稿）

警告:實(shí)驗中所使用的乙腈、丁基黃原酸鹽屬于有毒有機物,實(shí)驗操作時(shí)應避免接觸皮膚和衣物,溶液配制過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行。

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中丁基黃原酸的液相色譜-質(zhì)譜法。

      本標準適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中丁基黃原酸(正丁基黃原酸和異丁基黃原酸)的測定。其他黃原酸類(lèi)物質(zhì)經(jīng)驗證,也適用于本方法。

      當進(jìn)樣體積為10μl時(shí),本方法的檢出限為0.2μg/L,測定下限為0.8μg/L。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

      HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

      HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

水樣中丁基黃原酸經(jīng)液相色譜儀分離后,用串聯(lián)質(zhì)譜儀在多反應監測(MRM)條件下測定,根據保留時(shí)間和特征離子定性,內標法定量。

4 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的優(yōu)級純試劑,實(shí)驗用水為超純水。

4.1 乙腈(CH₃CN),色譜級。

4.2 氨水(NH₃·H₂O)。

4.3 丁基黃原酸鉀(C₄H₉OCSSK):純度≥95%。

4.4 氫氧化鈉(NaOH)。

4.5 鹽酸:ρ(HCl)= 1.19g/ml。

4.6 氨水溶液:(pH≈9.5)

      取一定量氨水(4.2)溶于水中,調節pH≈9.5,現用現配。

4.7 氫氧化鈉溶液:ρ(NaOH)= 0.4g/ml。

      稱(chēng)取4g氫氧化鈉(4.4)溶于水中,稀釋至10ml。

4.8 氫氧化鈉溶液:ρ(NaOH)= 4mg/ml。

      取1.0 ml氫氧化鈉溶液(4.7),稀釋至100ml。

4.9 鹽酸溶液:1+99(V/V)。

取1.0ml鹽酸(4.5)稀釋至100ml。

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