水質(zhì) 環(huán)氧氯丙烷的測定 液液萃取 氣相色譜-質(zhì)譜法（征求意見(jiàn)稿）

警告:實(shí)驗中所使用的溶劑和標準樣品均為有毒有害化合物,其溶液配制應在通風(fēng)柜中進(jìn)行,操作時(shí)應按規定要求佩帶防護器具,避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標準規定了測定水中環(huán)氧氯丙烷的液液萃取/氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中環(huán)氧氯丙烷的測定。

當取樣量為 200ml時(shí),環(huán)氧氯丙烷的方法檢出限為 0.6μg/L,測定下限為2.4μg/L。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

3 方法原理

在酸性條件下(pH 值<2),用二氯甲烷萃取水樣中的環(huán)氧氯丙烷,萃取液除水后取 1 ml 進(jìn)樣。在制備樣品試樣同時(shí)制備工作曲線(xiàn)試樣。使用氣相色譜質(zhì)譜儀進(jìn)行分析,根據保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及豐度比定性,使用外標法定量。

4 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑和不含目標物的實(shí)驗用水。

4.1 二氯甲烷(CH₂Cl₂):農殘級。

4.2 正己烷(C₆H₁₄):農殘級。

4.3 甲醇(CH₃OH):農殘級。

4.4 硫酸(H₂SO₄):ρ(H₂SO₄)=1.84g/ml。

4.5 硫酸溶液:1+19(V/V),用硫酸(4.4)配制。

4.6 環(huán)氧氯丙烷標準溶液:ρ=2000mg/L,溶劑為甲醇。市售有證標準溶液。

4.7 環(huán)氧氯丙烷標準使用液Ⅰ:ρ=50mg/L。

      移取25μl 環(huán)氧氯丙烷標準溶液(4.6)和975μl 甲醇(4.3)至1.5ml棕色氣相色譜進(jìn)樣小瓶中,混勻?，F用現配。

4.8 環(huán)氧氯丙烷標準使用液Ⅱ:ρ = 500 mg/L。

      移取 250 μl 環(huán)氧氯丙烷標準溶液(4.6)和750μl 甲醇(4.3)至1.5ml 棕色氣相色譜進(jìn)樣小瓶中,混勻?，F用現配。

4.9 十氟三苯基磷(DFTPP)溶液:ρ=1000mg/L,溶劑為甲醇。市售有證標準溶液。

4.10 十氟三苯基磷使用液:ρ=50mg/L。

移取 50 μl十氟三苯基磷標準溶液(4.9)至 1.5ml 進(jìn)樣瓶中,加入 950μl 正己烷(4.2),

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