1 項目背景
1.1 任務(wù)來(lái)源
2014年7月國家環(huán)境保護部辦公廳下達了《關(guān)于開(kāi)展2014年度國家環(huán)境保護標準項目實(shí)施工作的通知》(環(huán)辦2014]411號)國家環(huán)保標準制訂計劃。項目統一編號為2014-46,由大連市環(huán)境監測中心承擔該標準的制訂工作。
1.2 工作過(guò)程
1.2.1 成立標準編制組
2014年7月,大連市環(huán)境監測中心在接到《環(huán)境空氣 三甲胺的測定 離子色譜法》國家環(huán)保標準制訂任務(wù)后,立即成立標準編制小組,小組成員包括有多年從事離子色譜分析研究經(jīng)驗的同志和目前從事現場(chǎng)采樣工作的同志。
1.2.2 國內外相關(guān)資料調研
本標準編制組成員根據《國家環(huán)境保護標準制修訂工作管理辦法》(2006年,第41號公告)的相關(guān)規定,查詢(xún)和收集國內外相關(guān)標準和文獻資料,確立了建立新標準的指導思想, 制訂了建立新標準的技術(shù)路線(xiàn),并形成了開(kāi)題報告和標準草案,制訂了初步的實(shí)驗方案。
1.2.3 標準技術(shù)指標的確定
經(jīng)過(guò)查詢(xún)大量資料,進(jìn)行了儀器參數條件選擇實(shí)驗,完成了現場(chǎng)采樣測定,確立了離子色譜的各項參數和技術(shù)指標。
1.2.4 開(kāi)題論證
2014 年 11 月,在大連組織專(zhuān)家進(jìn)行開(kāi)題論證,論證委員會(huì )通過(guò)了該標準的開(kāi)題論證。提出了具體修改意見(jiàn)和建議如下:
(1) 補充方法技術(shù)路線(xiàn)內容;
(2) 通過(guò)實(shí)驗選擇樣品吸收液種類(lèi)、確定吸收效率、采樣容量和流速等參數;
(3) 通過(guò)實(shí)驗確定樣品保存條件
(4) 優(yōu)化儀器分析條件(淋洗液的組成、流速、分離條件等);
(5) 根據實(shí)驗確定校準曲線(xiàn)線(xiàn)性范圍;
(6) 選擇 2-3 種有代表性的排放源采集樣品進(jìn)行方法驗證;
(7) 補充查閱相關(guān)文獻。
根據專(zhuān)家建議,補充查閱大量文獻,增加了方法技術(shù)路線(xiàn)內容,通過(guò)優(yōu)化儀器分析條件,增加了氨、甲胺和二甲胺的測定,建議將標準題目修改為《環(huán)境空氣 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的測定 離子色譜法》。通過(guò)實(shí)驗選擇稀鹽酸溶液作為吸收液,確定了吸收效率、采樣方法、樣品保存條件并確定了校準曲線(xiàn)線(xiàn)性范圍,到大連某養雞場(chǎng)、屠宰場(chǎng)及水產(chǎn)加工廠(chǎng)采集實(shí)際樣品并進(jìn)行實(shí)際樣品加標實(shí)驗。
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