HJ 1022-2019 土壤和沉積物 苯氧羧酸類(lèi)農藥的測定 高效液相色譜法

警告:實(shí)驗中使用的有機溶劑和標準溶液具有一定的毒性和揮發(fā)性,試劑配制和樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行;操作時(shí)應按要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標準規定了測定土壤和沉積物中苯氧羧酸類(lèi)農藥的高效液相色譜法。

本標準適用于土壤和沉積物中 3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸(麥草畏)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、 2-甲基-4-氯苯氧乙酸(MCPA)、2-(2,4-二氯苯氧基)-丙酸(2,4-DP)、2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)、 4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸(2,4-DB)和 2-(2,4,5-三氯苯氧基)-丙酸(2,4,5-TP)等 7 種苯氧羧酸類(lèi)農藥的測定。

當樣品取樣量為 20g 時(shí),試樣的定容體積為 2.5ml,進(jìn)樣體積為 40μl 時(shí), 方法檢出限為 0.005 mg/kg~0.009 mg/kg,測定下限為 0.020mg/kg~0.036mg/kg。詳見(jiàn)附錄 A。

2 規范性引用文件

      本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分:樣品采集、貯存與運輸 
GB 17378.5 海洋監測規范 第 5 部分:沉積物分析

HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導

HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法

HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

樣品中苯氧羧酸類(lèi)農藥用乙腈超聲提取,提取液經(jīng)固相萃取柱凈化濃縮后,用具有紫外檢測器的高效液相色譜進(jìn)行分離測定。根據保留時(shí)間定性,外標法定量。

4 干擾和消除

氯磺隆對 2,4-D 的測定有干擾,可通過(guò)將表 1 中 1 min前流動(dòng)相 A/B 的比例調整到 50/50,使氯磺隆與 2,4-D的色譜峰達到基線(xiàn)分離以消除干擾。2-氯苯酚對麥草畏、2,4-二氯苯酚對 MCPA、4-氯-3-甲基苯酚對 2,4-D的測定分別有干擾,可使用固相萃取柱(5.20)通過(guò)進(jìn)一步凈化消除干擾,具體方法參見(jiàn)附錄 B。

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