警告:實(shí)驗中使用的有機溶劑和標準物質(zhì)為有毒有害物質(zhì),標準溶液配制及樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行;操作時(shí)應按要求佩戴防護器具,避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤和沉積物中有機磷類(lèi)、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)等 47種農藥的氣相色譜- 質(zhì)譜法。
本標準適用于土壤和沉積物中有機磷類(lèi)、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)等 47種農藥的測定。
當取樣量為 10.0g,定容體積為 1.0ml,采用選擇離子掃描定量時(shí),本方法的檢出限為 0.2~0.8 mg/kg,測定下限為 0.8~3.2mg/kg。詳見(jiàn)附錄 A。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分:樣品采集、貯存與運輸
GB 17378.5 海洋監測規范 第 5 部分:沉積物分析
HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導
HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法
HJ 783 土壤和沉積物 有機物的提取 加壓流體萃取法
HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范
3 方法原理
土壤和沉積物中的有機磷類(lèi)和擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農藥,用正己烷/丙酮混合溶劑提取,提取液經(jīng)凈化、濃縮、定容后,用氣相色譜分離,質(zhì)譜檢測。根據保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度比定性,內標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑,實(shí)驗用水為新制備的不含目標物的純水。
4.1 鹽酸:ρ(HCl)=1.18g/ml,優(yōu)級純。
4.2 無(wú)水硫酸鈉(Na2SO4):優(yōu)級純。
在馬弗爐中 450℃灼燒 4 h,冷卻后,于磨口玻璃瓶中密封保存。
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下載地址:《HJ 1023-2019 土壤和沉積物 有機磷類(lèi)和擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)等47種農藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
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