警告:實(shí)驗中使用的溶劑和標準溶液對人體健康有害,溶液配制及樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行;操作時(shí)應按要求佩戴防護器具,避免直接接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定固體廢物及其浸出液中氨基甲酸酯類(lèi)農藥的柱后衍生-高效液相色譜法。
本標準適用于固體廢物及其浸出液中涕滅威亞砜、涕滅威砜、滅多威、3-羥基克百威、涕滅威、殘殺威、克百威、甲萘威、異丙威、甲硫威等 10種氨基甲酸酯類(lèi)農藥的測定。
當固體廢物取樣量為 10g,定容體積為 1.0ml,進(jìn)樣體積為 15μl時(shí),10種氨基甲酸酯類(lèi)農藥的方法檢出限為0.001mg/kg,測定下限為0.004mg/kg。當固體廢物浸出液取樣體積為100ml,定容體積為1.0ml,進(jìn)樣體積為15μl時(shí),10種氨基甲酸酯類(lèi)農藥的方法檢出限為 0.1μg/L,測定下限為0.4μg/L。詳見(jiàn)附錄A。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ 782 固體廢物 有機物的提取 加壓流體萃取法
HJ/T 20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規范
HJ/T 298 危險廢物鑒別技術(shù)規范
HJ/T 299 固體廢物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300 固體廢物 浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法
3 方法原理
固體廢物中的氨基甲酸酯類(lèi)農藥經(jīng)有機溶劑提取、固相萃取柱凈化、濃縮,浸出液樣品經(jīng)固相萃取柱富集、凈化、濃縮,用液相色譜柱分離后,在堿性條件下水解生成甲胺(式(1)), 與衍生化試劑反應生成具有強熒光物質(zhì)(式(2)),用熒光檢測器檢測。根據保留時(shí)間定性, 外標法定量。
更多標準內容點(diǎn)擊以下鏈接獲取標準全文:
掃一掃手機APP
掃一掃微信小程序