警告:實(shí)驗中使用的溶劑和標準溶液對人體健康有害,溶液配制及樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行;操作時(shí)應按要求佩戴防護器具,避免直接接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定固體廢物及其浸出液中氨基甲酸酯類(lèi)農藥的高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法。
本標準適用于固體廢物及其浸出液中殺線(xiàn)威、滅多威、二氧威、涕滅威、惡蟲(chóng)威、克百威、殘殺威、甲萘威、乙硫苯威、抗蚜威、異丙威、仲丁威、甲硫威、猛殺威、棉鈴威等 15 種氨基甲酸酯類(lèi)農藥的測定。
當固體廢物取樣量為 10g,定容體積為 5.0ml,進(jìn)樣體積為1μl 時(shí),15 種氨基甲酸酯類(lèi)農藥的方法檢出限為 1.0 μg/kg~2.0μg/kg,測定下限為 4.0 μg/kg~8.0μg/kg。當固體廢物浸出液取樣體積為 100ml,定容體積為 5.0 ml,進(jìn)樣體積為 1μl 時(shí),15 種氨基甲酸酯類(lèi)農藥的方法檢出限為 0.2μg/L,測定下限為 0.8μg/L。詳見(jiàn)附錄 A。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ 782 固體廢物 有機物的提取 加壓流體萃取法
HJ/T 20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規范
HJ/T 298 危險廢物鑒別技術(shù)規范
HJ/T 299 固體廢物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300 固體廢物 浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法
3 方法原理
固體廢物中的氨基甲酸酯類(lèi)農藥經(jīng)有機溶劑提取、固相萃取柱凈化、濃縮,浸出液樣品經(jīng)固相萃取柱富集、凈化、濃縮,用高效液相色譜分離,三重四極桿質(zhì)譜法檢測,根據保留時(shí)間、特征離子對及其豐度定性,內標法定量。
4 干擾和消除
具有相近保留時(shí)間及質(zhì)荷比的物質(zhì)對測定產(chǎn)生干擾,可通過(guò)改變流動(dòng)相或特征離子對消除干擾,也可通過(guò)標準添加法或采用不同色譜柱輔助定性,如有需要可利用高分辨質(zhì)譜進(jìn)行確認。
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下載地址:《HJ 1026-2019 固體廢物 氨基甲酸酯類(lèi)農藥的測定 高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》
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