《水質(zhì) 苯胺類(lèi)化合物的測定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法（征求意見(jiàn)稿）》編制說(shuō)明

1 項目背景

1.1 任務(wù)來(lái)源

根據國家環(huán)保部下達的《關(guān)于開(kāi)展 2014 年度國家環(huán)境保護標準項目實(shí)施工作的通知》 (環(huán)辦函〔2014〕411 號),四川省環(huán)境監測總站承擔了《水質(zhì) 苯胺類(lèi)的測定 液相色譜- 質(zhì)譜法》標準制修訂任務(wù),項目統一編號為 2014-34。

1.2 工作過(guò)程

1.2.1 成立標準編制組,查詢(xún)國內外相關(guān)標準和文獻資料

2014 年 6 月,四川省環(huán)境監測總站接到制訂《水質(zhì) 苯胺類(lèi)的測定 液相色譜-質(zhì)譜法》的任務(wù)以后,成立了標準編制組。標準編制組根據制修訂項目計劃要求,查閱和研究了國內外相關(guān)標準以及相關(guān)分析方法文獻。根據查閱的文獻和標準資料,購買(mǎi)了相關(guān)標準物質(zhì)、試劑和前處理固相萃取小柱等,進(jìn)行分析方法的初步研究。結合文獻調研及初步研究結果,2014 年 12 月編制完成了《水質(zhì) 苯胺類(lèi)的測定 液相色譜-質(zhì)譜法》的開(kāi)題論證報告和標準文本草案。

1.2.2 開(kāi)題匯報,確定標準制訂技術(shù)路線(xiàn),制訂原則

2015年1月,標準編制組進(jìn)行了開(kāi)題匯報,經(jīng)過(guò)論證委員會(huì )質(zhì)詢(xún)和討論,建議將本標準名稱(chēng)改為《水質(zhì) 苯胺類(lèi)的測定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》,并確定了本標準的適用范圍為地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水。要求完善目標物的理化性質(zhì)和相關(guān)標準文獻調研,細化技術(shù)路線(xiàn),研究?jì)热葜醒a充樣品保存和制備,優(yōu)化色譜條件和質(zhì)譜條件,圍繞控制標準建立定量方法,選擇有針對性的樣品開(kāi)展實(shí)驗室內和實(shí)驗室間驗證,實(shí)驗室間方法驗證要考慮儀器的覆蓋性和實(shí)驗室水平的差異。

1.2.3 編寫(xiě)標準文本草案和編制說(shuō)明

2014年~2015年標準編制組經(jīng)過(guò)大量文獻調研和基礎實(shí)驗,建立了液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法測定水中苯胺類(lèi)化合物的方法,編制完成了《水質(zhì) 苯胺類(lèi)的測定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》標準方法文本草案、編制說(shuō)明以及方法驗證方案,并送專(zhuān)家函審。

1.2.4 方法驗證工作

2015年8月開(kāi)始,組織了六家有資質(zhì)的實(shí)驗室進(jìn)行方法驗證,于2016年3月收回了全部的驗證報告,在此基礎上進(jìn)行了數據的匯總和分析整理工作,并編寫(xiě)完成了《水質(zhì) 苯胺類(lèi)化合物測定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》的驗證報告。?

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