1 項目背景
1.1 任務(wù)來(lái)源
2011 年 3 月,環(huán)境保護部辦公廳發(fā)布了《關(guān)于開(kāi)展 2011 年度國家環(huán)境保護標準制修訂項目工作的通知》(環(huán)辦函﹝2011﹞312 號),下達了《水質(zhì) 苯胺類(lèi)的測定 液相色譜法》標準制訂項目,項目統一編號為 2011-7。國家環(huán)境分析測試中心獨立承擔了該標準的編制工作。
1.2 工作過(guò)程
1.2.1 任務(wù)下達后標準編制組所展開(kāi)的相關(guān)調查、研究工作
任務(wù)下達后,國家環(huán)境分析測試中心迅速成立了“水質(zhì) 苯胺類(lèi)的測定 液相色譜法” 標準編制小組。2011年4月,本標準編制組系統學(xué)習了《環(huán)境監測 分析方法標準制修訂技術(shù)導則》(HJ 168-2010),明確了本標準制訂的研究目標、任務(wù)進(jìn)行程序以及最終需要提交的研究成果。
2011年5月-11月,本標準編制組查閱和研究了國內外關(guān)于苯胺類(lèi)化合物現有的標準方法、文獻資料,以及國內外關(guān)于水體中苯胺類(lèi)排放標準和質(zhì)量標準等,明確了此項標準制定對滿(mǎn)足當前環(huán)境管理工作具有重要的意義。2011年12月,本標準編制組提出了研究方案, 并開(kāi)始編寫(xiě)開(kāi)題報告。
1.2.2 標準開(kāi)題,確定標準制訂技術(shù)路線(xiàn)
2012年5月29日,召開(kāi)了“水質(zhì) 苯胺類(lèi)的測定 液相色譜法”國家環(huán)境保護標準開(kāi)題論證會(huì )。專(zhuān)家委員提出了 4 條具體修改意見(jiàn)和建議:
(1) 按照《環(huán)境監測 分析方法標準制修訂技術(shù)導則》(HJ 168-2010)和《國家環(huán)境污染物監測方法標準制修訂工作暫行要求》(環(huán)科函﹝2009﹞10 號)的要求開(kāi)展實(shí)驗、驗證和標準草案的編制工作;
(2) 根據現有地表水環(huán)境質(zhì)量標準和廢水排放標準、苯胺類(lèi)化合物的生產(chǎn)使用情況及液相色譜條件實(shí)驗結果,確定苯胺類(lèi)目標化合物的種類(lèi);
(3) 將標準名稱(chēng)改為《水質(zhì) 苯胺類(lèi)化合物的測定 液相色譜法》;
(4) 進(jìn)一步完善質(zhì)量保證和質(zhì)量控制內容。
1.2.3 編寫(xiě)標準方法草稿和編制說(shuō)明草稿
2012-2015 年,編制組通過(guò)大量文獻調研和基礎實(shí)驗,建立了液液萃取/液相色譜法測定水中苯胺類(lèi)的方法。2013 年 11 月-2014 年 5 月開(kāi)展了方法驗證工作。2014 年 6 月-2014 年 9 月進(jìn)行數據統計和驗證報告編寫(xiě)。2015 年 8 月,編寫(xiě)完成了《水質(zhì) 苯胺類(lèi)化合物的測定 液相色譜法》標準文本草稿和編制說(shuō)明草稿,并提交給環(huán)境標準研究所和科技標準司標準處。
1.2.4 補充行業(yè)廢水驗證工作
根據專(zhuān)家的修改建議,補充印染行業(yè)廢水的驗證實(shí)驗。編制組于 2016 年 3 月采集印染行業(yè)廢水,分發(fā)至 6 家驗證實(shí)驗室進(jìn)行方法驗證。2016 年 6 月,完成印染廢水的統計,補充驗證報告數據,并對《水質(zhì) 苯胺類(lèi)化合物的測定 液相色譜法》標準文本和編制說(shuō)明進(jìn)行完善,再次提交給環(huán)境標準研究所和科技標準司標準處。
1.2.5 標準管理部門(mén)組織技術(shù)審查
2016 年 9 月 26 日,召開(kāi)了“水質(zhì) 苯胺類(lèi)化合物的測定 液相色譜法”國家環(huán)境保護標準技術(shù)審查會(huì )。審查會(huì )專(zhuān)家經(jīng)質(zhì)詢(xún)和討論,認為標準編制組提供的材料齊全,內容詳實(shí)完整,
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