《水質(zhì) 氯代除草劑的測定 氣相色譜法（征求意見(jiàn)稿）》編制說(shuō)明

1 項目背景
1.1 任務(wù)來(lái)源

2008年1月,原國家環(huán)境保護總局公布了《關(guān)于下達 2008 年國家環(huán)境保護標準制修訂項目計劃的通知》(環(huán)辦函〔2008〕44 號),總局科技標準司下達了《水質(zhì) 氯代除草劑的測定 氣相色譜法》的國家環(huán)保標準制訂計劃,項目統一編號 925,項目承擔單位是環(huán)境保護部南京環(huán)境科學(xué)研究所。

1.2 工作過(guò)程 

1.2.1 準備工作

2008 年 1 月,任務(wù)下達后,環(huán)境保護部南京環(huán)境科學(xué)研究所組織相關(guān)人員成立了標準編制組,開(kāi)展相關(guān)調研及研究工作,擬定標準方法制訂的基本原則和技術(shù)路線(xiàn),其工作過(guò)程主要包括文獻查找及閱讀(包括 ISO、EPA、ASTM 等),了解其背景條件及環(huán)境危害,制定試驗方案,進(jìn)行實(shí)驗室試驗研究,對試驗結果分析及討論。確定了標準方法的各項特性參數,同時(shí)編寫(xiě)標準開(kāi)題報告和標準草案。

1.2.2 開(kāi)題論證

2010 年 6 月,環(huán)保部科技標準司組織召開(kāi)了標準開(kāi)題論證會(huì ),并且通過(guò)了開(kāi)題論證。經(jīng)開(kāi)題論證會(huì )專(zhuān)家組討論,建議按照《環(huán)境監測 分析方法標準制訂技術(shù)導則》(HJ 168-2010)和《國家環(huán)境污染物監測方法標準制修訂工作暫行要求》(環(huán)科函〔2009〕10 號) 的要求開(kāi)展實(shí)驗、驗證和標準草案的編制工作;參照 EPA8151A 適當增加氯代除草劑的種類(lèi); 優(yōu)化樣品保存、樣品提取、衍生和分析測試條件;細化質(zhì)量保證與質(zhì)量保證措施,包括全程序空白試驗的頻次和控制指標,全程序平行樣品的頻次和控制指標,空白加標和基體加標的控制指標,定性分析可靠性的要求,定量校準的控制,氣相色譜性能檢查等;補充干擾與消除條款;驗證試驗以代表性的樣品基體加標為主。

1.2.3 征求意見(jiàn)稿編制

根據開(kāi)題論證會(huì )專(zhuān)家組的會(huì )議紀要,編制組開(kāi)展了相關(guān)試驗,依據試驗方案,組織江蘇省環(huán)境監測中心、上海市環(huán)境監測中心、南京市環(huán)境監測中心站、常州市環(huán)境監測中心站、江陰市環(huán)境監測站和張家港市環(huán)境監測站等六家實(shí)驗室進(jìn)行了方法驗證工作,在此基礎上編寫(xiě)完成了標準征求意見(jiàn)稿及編制說(shuō)明。

征求意見(jiàn)稿編制完成后,咨詢(xún)了兩位專(zhuān)家,并給予以下主要意見(jiàn):刪除固相萃取方法, 僅保留液液萃取方法;在工作曲線(xiàn)繪制部分,增加校準系列的制備方法;液液萃取時(shí),減少二氯甲烷用量;液液萃取后,建議將無(wú)水硫酸鈉直接加到萃取液中脫水;測定對象中刪除滅草松。項目組已經(jīng)按照函審專(zhuān)家意見(jiàn)進(jìn)行了逐一修改。

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