《土壤和沉積物 銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法（征求意見(jiàn)稿）》編制說(shuō)明

1 項目背景

1.1 任務(wù)來(lái)源

為適應國家環(huán)境保護工作的需要,完善國家環(huán)境保護標準體系,2017 年,原環(huán)境保護部發(fā)布了《關(guān)于開(kāi)展 2017 年度國家環(huán)境保護標準項目實(shí)施工作的通知》(環(huán)辦科技函﹝2017 ﹞413 號),下達了《土壤和沉積物 銅、鉛、鋅、鉻、鎳等重金屬的測定 火焰原子分光光度法》標準修訂項目,修訂《土壤質(zhì)量 銅、鋅的測定 火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17138-1997)、《土壤質(zhì)量 鎳的測定 火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17139-1997)、《土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定 KI-MIBK 萃取火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17140-1997)、《土壤 總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2009)4 項標準,項目統一編號為: 2017-6。由南京市環(huán)境監測中心站承擔。

1.2 工作過(guò)程

1.2.1 成立標準編制組

南京市環(huán)境監測中心站接到標準修訂的任務(wù)后,成立了標準編制組,專(zhuān)門(mén)承擔此項標準的研究修訂工作,并完成了任務(wù)書(shū)和合同書(shū)的填報。

1.2.2 查詢(xún)國內外相關(guān)標準和文獻資料

根據原環(huán)境保護部對國家環(huán)境保護標準制修訂項目的相關(guān)要求,編制組開(kāi)展了國內外相關(guān)文獻的收集與整理,了解國內外相關(guān)分析方法的研究進(jìn)展,以及相關(guān)質(zhì)量標準和排放標準, 對主要修訂內容中涉及的樣品前處理方法、干擾實(shí)驗、儀器條件優(yōu)化、方法特性指標和方法驗證等方面進(jìn)行了初步研究和探討,編寫(xiě)了開(kāi)題論證報告,形成了方法標準初稿。2017 年 11 月,向原環(huán)境保護部環(huán)境標準研究所提交標準文本初稿及開(kāi)題論證報告,申請開(kāi)題論證。

1.2.3 開(kāi)題論證確定技術(shù)路線(xiàn)

2018 年 1 月,由原環(huán)境保護部環(huán)境監測司在北京組織專(zhuān)家召開(kāi)了開(kāi)題論證會(huì ),進(jìn)一步明確了技術(shù)路線(xiàn)、標準編寫(xiě)的內容和方法驗證方案。在開(kāi)題論證會(huì )中,專(zhuān)家論證委員會(huì )建議標準名稱(chēng)修改為《土壤和沉積物 總銅、總鋅、總鉛、總鎳、總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法》;鑒于《土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定 KI-MIBK 萃取火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17140-1997)前處理方法與本標準不同,不宜在同一標準中進(jìn)行修訂,建議本次標準修訂不包含 GB/T 17140-1997,只修訂 GB/T 17138-1997、GB/T 17139-1997 和 HJ 491-2009 三個(gè)標準;建議標準編制組選用至少兩種不同地域的實(shí)際土壤樣品進(jìn)行方法精密度驗證,選用四種標準物質(zhì)進(jìn)行方法精密度和準確度驗證,盡量覆蓋不同的消解方式。

1.2.4 開(kāi)展實(shí)驗研究工作,組織方法驗證,編寫(xiě)標準征求意見(jiàn)稿和編制說(shuō)明

      標準編制組按照任務(wù)計劃書(shū)的要求,以及開(kāi)題論證會(huì )的意見(jiàn),依據《環(huán)境監測分析方法標準制修訂技術(shù)導則》(HJ 168-2010),研究、建立本標準的實(shí)驗方案,并進(jìn)行驗證實(shí)驗。 2018 年 3 月至 4 月,組織了六家有資質(zhì)的實(shí)驗室進(jìn)行方法驗證,統一派發(fā)了有證標準樣品和實(shí)際樣品。2018 年 4 月至 5 月,標準編制組對各實(shí)驗室的數據進(jìn)行匯總和數理分析,完成了《土壤和沉積物 總銅、總鋅、總鉛、總鎳、總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法》方法驗證報告。

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