1 項目背景
1.1 任務(wù)來(lái)源
根據《“十一五”國家環(huán)境保護標準規劃》(環(huán)發(fā)〔2006〕20 號)和《國家環(huán)境保護標準制修訂工作管理辦法》(國家環(huán)境保護總局公告 2006 年第 41 號),2007 年 6 月,國家環(huán)境保護總局科技標準司組織下達國家環(huán)保標準制修訂計劃,項目名稱(chēng)《土壤 測定有機污染物樣品的預處理方法》,項目統一編為 1009,項目主要任務(wù)將 ISO 14507 轉化為國內標準。ISO 14507 主要內容為:揮發(fā)有機污染物、半揮發(fā)有機污染物、復合有機污染物土壤樣品的制備方法。2009 年 6 月 17,在北京召開(kāi)項目開(kāi)題論證會(huì ),與會(huì )專(zhuān)家根據正在規劃的國內土壤環(huán)境監測方法體系,將 ISO 14507 轉化工作與其他標準相結合,建議將本研究任務(wù)調整為《土壤和沉積物 有機物的提取 微波萃取法》。
1.2 工作過(guò)程
1.2.1 成立標準編制組
江蘇省環(huán)境監測中心于 2007 年 2 月,接到《土壤 測定有機污染物樣品的預處理方法》的制訂預研通知;2007 年 3 月成立了標準編制組,成員中有從事多年有機污染物分析研究的技術(shù)人員。
1.2.2 查詢(xún)國內外相關(guān)標準和文獻資料
2007 年 3~12 月,根據國家環(huán)保標準修訂工作管理辦法的相關(guān)規定,標準編制組檢索、查詢(xún)、收集了國內外相關(guān)標準和文獻資料,明確方法存在的問(wèn)題,土壤樣品的制備方法中測定組分已不能滿(mǎn)足當前工作需要,方法的前處理不夠完善等。2010 年后,針對《土壤和沉積物 有機物的提取 微波萃取法》標準研制,補充了土壤和沉積物、微波萃取前處理等相關(guān)標準和文獻調研
1.2.3 組織專(zhuān)家論證,確定標準修訂技術(shù)路線(xiàn),修訂原則
2009 年 6 月 17 日,在北京召開(kāi)了開(kāi)題論證會(huì ),明確標準修訂的技術(shù)路線(xiàn)、修訂原則、內容。原任務(wù)要求通過(guò)不同實(shí)驗方法、不同的驗證單位,研究土壤樣品的制備規范。此次論證會(huì )建議將原任務(wù)調整為《土壤和沉積物 有機物的提取 微波萃取法》,主要研究不同污染物的萃取條件和樣品制備條件,以實(shí)驗室內驗證為主。
1.2.4 編寫(xiě)標準征求意見(jiàn)稿
2010 年 8 月~2010 年 9 月,在查詢(xún)、收集國內外有關(guān)標準、文獻和技術(shù)資料的基礎上, 標準編制組進(jìn)行實(shí)驗室內方法驗證以及和經(jīng)典索氏提取方法進(jìn)行比對,編寫(xiě)《土壤和沉積物有機物的提取 微波萃取法》標準征求意見(jiàn)稿文本草案和標準編制說(shuō)明。
2010 年 9 月、2012 年 7 月、2015 年 4 月及 2017 年 6 月先后四次根據環(huán)境保護部環(huán)境標準所的修改意見(jiàn),補充部分試驗和驗證試驗,對標準文本和編制說(shuō)明進(jìn)行修改。最終完成了《土壤和沉積物 有機物的提取 微波萃取法》標準征求意見(jiàn)稿和標準編制說(shuō)明的編寫(xiě)(第一次征求意見(jiàn)稿)。其中,第二次修改意見(jiàn)重點(diǎn)提出需要完善編制說(shuō)明的方法內容和格式, 并提出是否包含凈化和濃縮內容。第三次修改意見(jiàn)重點(diǎn)提出編制說(shuō)明中方法驗證結果方式, 標準編制組主要強化了驗證方式的來(lái)源,補充了部分驗證數據,并補充了方法驗證報告。第四次根據修改意見(jiàn),標準編制組對標準文本和編制說(shuō)明作適當的補充和修改。
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