水質(zhì) 有機磷農藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法（征求意見(jiàn)稿）

警告:實(shí)驗中使用的有機試劑和標準物質(zhì)均為有毒化合物,試劑配制和樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行;操作時(shí)應按要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中有機磷農藥的氣相色譜-質(zhì)譜法。

      本標準適用于地表水、地下水、海水、工業(yè)廢水和生活污水中敵敵畏、速滅磷、內吸磷、滅線(xiàn)磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地蟲(chóng)硫磷、異稻瘟凈、樂(lè )果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基對硫磷、毒死蜱、殺螟硫磷、馬拉硫磷、對硫磷、溴硫磷、甲基異柳磷、水胺硫磷、稻豐散、丙溴磷、苯線(xiàn)磷、三唑磷、蠅毒磷、敵百蟲(chóng)等28種有機磷農藥的測定。

當地表水、地下水和海水取樣量為1L,定容體積為1.0ml時(shí),28種有機磷農藥的方法檢出限為0.3μg/L~0.6μg/L,測定下限為1.2μg/L~2.4μg/L;當生活污水和工業(yè)廢水取樣量為100ml,定容體積為1.0ml時(shí),28種有機磷農藥的方法檢出限為4μg/L~7μg/L,測定下限為16μg/L~28μg/L。

      本標準測定目標化合物的方法檢出限和測定下限詳見(jiàn)附錄A。

2 規范性引用文件

      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分:樣品采集、貯存與運輸

HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

HJ 442 近岸海域環(huán)境監測規范

HJ 493 水質(zhì)采樣 樣品的保存和管理技術(shù)規定

3 方法原理

水樣中有機磷農藥經(jīng)三氯甲烷萃取、濃縮、定容后,用氣相色譜分離,質(zhì)譜檢測。水樣中的敵百蟲(chóng)經(jīng)堿解轉化為敵敵畏后進(jìn)行測定。根據保留時(shí)間、質(zhì)譜圖或碎片離子質(zhì)荷比及豐度比定性,內標法定量。

4 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑,實(shí)驗用水為新制備不含目標物的純水。

4.1 三氯甲烷(CHCl₃):色譜純,在方法推薦條件下無(wú)干擾峰。

4.2 丙酮(CH₃COCH₃):色譜純,在方法推薦條件下無(wú)干擾峰。

4.3 濃硫酸:(H₂SO₄)=1.84g/ml。

4.4 氫氧化鈉(NaOH)。

4.5 氯化鈉(NaCl):經(jīng) 450℃烘烤 4 h 后,置于干燥器中冷卻至室溫后,放入試劑瓶中密封保存。

4.6 無(wú)水硫酸鈉(Na₂SO₄):經(jīng) 450℃烘烤 4 h 后,置于干燥器中冷卻至室溫后,放入試劑瓶中密封保存。

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