《水質(zhì) 有機磷農藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法（征求意見(jiàn)稿）》編制說(shuō)明

1 項目背景

1.1 任務(wù)來(lái)源

2012年4月國家環(huán)境保護部科技標準司發(fā)布了《關(guān)于開(kāi)展 2012 年度國家環(huán)境保護標準項目實(shí)施工作的通知》(環(huán)科函[2012]503 號)國家環(huán)保標準制訂計劃,下達了《水質(zhì) 有機磷農藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》標準制訂任務(wù),項目統一編號為 2012-41,由大連市環(huán)境監測中心承擔該標準的制訂工作。

1.2 工作過(guò)程

1.2.1 成立標準編制組

2012年4月,大連市環(huán)境監測中心在接到《水質(zhì) 有機磷農藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》國家環(huán)保標準制訂任務(wù)后,立即成立標準編制小組,開(kāi)展標準制訂的資料查詢(xún)、試驗、確定標準修訂技術(shù)路線(xiàn),編寫(xiě)標準修訂草案和開(kāi)題論證報告。

1.2.2 查詢(xún)國內外相關(guān)標準和資料調研

2012年4月~11月,本標準編制組成員根據《國家環(huán)境保護標準制修訂工作管理辦法》的相關(guān)規定,查詢(xún)和搜集國內外相關(guān)標準和文獻資料,確立建立新標準的指導思想,對現有各種方法和監測工作需求開(kāi)展廣泛而深入的調查研究,對比、篩選后初步提出工作方案和標準研究技術(shù)路線(xiàn),并形成開(kāi)題報告和標準草案,制訂初步的實(shí)驗方案。

1.2.3 組織專(zhuān)家進(jìn)行開(kāi)題論證,確定標準制訂技術(shù)路線(xiàn)和制訂原則

2013年12月,原環(huán)境保護部科技標準司在北京組織召開(kāi)本標準的開(kāi)題論證會(huì ),標準項目編制組對提交的開(kāi)題論證報告及標準文本草案,并對標準制訂目標及技術(shù)方案進(jìn)行了報告。開(kāi)題論證專(zhuān)家組通過(guò)質(zhì)詢(xún)、討論,認為本標準適用范圍、主要內容及編制標準的技術(shù)路線(xiàn)較為合理可行,同時(shí)提出了具體修改意見(jiàn)。修改意見(jiàn)主要包括:(1)注意與相關(guān)質(zhì)量標準、排放標準等相關(guān)環(huán)保標準的銜接;(2)進(jìn)一步明確前處理方法選擇的依據;(3)進(jìn)一步調研國內有機磷農藥生產(chǎn)和使用情況,結合本方法的技術(shù)可行性,確定目標化合物種類(lèi);(4)精密度準確度驗證高濃度點(diǎn)選取校準曲線(xiàn)上限濃度0.9倍左右測定,盡量選取有代表性的工業(yè)廢水進(jìn)行方法驗證;(5)按照《環(huán)境監測 分析方法標準制修訂技術(shù)導則》(HJ 168-2010)和《國家環(huán)境污染物監測方法標準制修訂工作暫行要求》(環(huán)科函[2009]10號)的要求開(kāi)展實(shí)驗、驗證和標準草案的編制工作。

1.2.4 開(kāi)展實(shí)驗研究工作

2014年1月~2017年5月,標準編制組根據開(kāi)題論證會(huì )確定的技術(shù)方案和論證意見(jiàn), 開(kāi)展課題實(shí)驗研究工作,對方法各項技術(shù)參數和條件進(jìn)行優(yōu)化實(shí)驗,確定具體的標準方法技術(shù)細節。

1.2.5 組織專(zhuān)家進(jìn)行中期論證,確定方法驗證方案

2017年6月17日,在大連進(jìn)行了標準的中期論證會(huì ),組織專(zhuān)家論證,專(zhuān)家組聽(tīng)取了標準主編單位所作的標準文本和標準編制說(shuō)明及方法驗證方案介紹,經(jīng)質(zhì)詢(xún)、討論,形成意見(jiàn)包括:(1)在編制說(shuō)明中補充有機磷農藥的理化性質(zhì)及環(huán)境危害;補充有機磷農藥最新標準和最新研究進(jìn)展;補充樣品凈化前后色譜圖;補充樣品保存、濃縮及凈化等條件實(shí)驗;完善方法的技術(shù)路線(xiàn)圖;補充草甘膦等 7 種有機磷農藥萃取回收率低的原因;(2)選取有代表性的地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水樣品進(jìn)行實(shí)際樣品的精密度和準確度方法驗證,方法驗證過(guò)程中考慮樣品凈化過(guò)程。

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