組合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧層物質(zhì)的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法（征求意見(jiàn)稿）

      警告：實(shí)驗中使用的標準品為易揮發(fā)的有毒化學(xué)品，溶液配制過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行；操作時(shí)應按照要求佩戴防護器具，避免吸入或接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定組合聚醚中二氟一氯甲烷（HCFC-22）、一氟三氯甲烷（CFC-11）和一氟二氯乙烷（HCFC-141b）等消耗臭氧層物質(zhì)的頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法。

       本標準適用于組合聚醚中HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 等消耗臭氧層物質(zhì)的測定。當取樣量為 1g 時(shí)，本標準測定的 HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 的方法檢出限均為0.2 μg/g，測定下限均為 0.8 μg/g。

2 方法原理

      在一定溫度條件下，頂空瓶?jì)葮悠分械哪繕私M分向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生一定的蒸汽壓并達到氣液兩相平衡。取氣相樣品進(jìn)入氣相色譜分離后，經(jīng)質(zhì)譜檢測器檢測。根據保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及不同離子豐度比定性，內標法定量。

3 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。

3.1 甲醇（CH₃OH）：色譜純。

3.2 一氟三氯甲烷（CFC-11）標準溶液：ρ（CCl₃F）=200 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標準溶液?；蚱渌麧舛鹊臉藴嗜芤号R用現配稀釋至合適濃度。

3.3 一氟二氯乙烷（HCFC-141b）標準溶液：ρ（CH₃CCl₂F）=200 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標準溶液?；蚱渌麧舛鹊臉藴嗜芤号R用現配稀釋至合適濃度。

3.4 二氟一氯甲烷（HCFC-22）標準溶液：ρ（CHClF₂）=200 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標準溶液?；蚱渌麧舛鹊臉藴嗜芤号R用現配稀釋至合適濃度。

3.5 內標標準溶液：ρ（CH₂BrCl）=2000 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標準溶液?；蚱渌麧舛鹊臉藴嗜芤号R用現配稀釋至合適濃度。

3.6 4-溴氟苯（BFB）：ρ=25 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標準溶液。

3.7 載氣：氦氣，純度≥99.999%。

4 儀器和設備

4.1 氣相色譜-質(zhì)譜儀：色譜部分具分流/不分流進(jìn)樣口，可程序升溫；質(zhì)譜部分具 70eV 電子轟擊（EI）電離源，配N(xiāo)IST 質(zhì)譜圖庫，具有全掃描（SCAN）和選擇離子（SIM）掃描、

手動(dòng)/自動(dòng)調諧、數據采集、定量分析及譜庫檢索等功能。

4.2 自動(dòng)頂空進(jìn)樣器：加熱溫度控制范圍在室溫至 100°C 可調，溫度控制精度為±1℃。

4.3 色譜柱：多孔層開(kāi)管毛細管柱，60 m×0. 32 mm。固定相為鍵合硅膠，或其他等效毛細管柱。

4.4 分析天平：精度 0.0001g。

4.5 采樣瓶：40 ml 棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯（PTFE）內襯的硅橡膠墊，或其他同類(lèi)采樣瓶。

4.6 頂空進(jìn)樣瓶：玻璃頂空瓶（22 ml）、密封墊（聚四氟乙烯/硅橡膠材質(zhì)）、密封蓋（螺旋蓋或一次性壓蓋），或與自動(dòng)頂空進(jìn)樣器（4.2）配套的玻璃頂空瓶。

4.7 氣密性注射器：2.5 ml、5ml。

4.8 玻璃比色管：10ml。

4.9 采樣勺：長(cháng)手柄金屬材質(zhì)。

4.10 一般實(shí)驗室常用儀器和設備。

5 樣品

5.1 樣品采集和保存

      同一類(lèi)別或同一批次的組合聚醚中，至少隨機采集 3 個(gè)樣品，每個(gè)樣品采樣量一般不少于 10g。同時(shí)采集平行樣用于留樣。

      樣品采集時(shí)，用采樣勺（4.9）從原始存儲容器中采集組合聚醚。然后，將采樣勺中的樣品沿采樣瓶（4.5）瓶壁緩慢導入瓶中直至充滿(mǎn)。樣品運抵實(shí)驗室后應盡快分析。若不能立即分析，應在 4℃以下冷藏密封保存，保存期限不超過(guò) 10 d。

5.2 試樣的制備

      稱(chēng)取約 1 g 樣品至比色管（4.8）中，用甲醇（3.1）稀釋定容至標線(xiàn)。使用氣密性注射器（4.7）吸取 5 ml 至頂空瓶（4.6）中，加入內標標準溶液（3.5）100 μl 后，待測。

      注 1：若被測樣品中目標組分的含量超出標準系列濃度范圍，應將樣品用甲醇稀釋合適的比例后再測定。

5.3 空白試樣的制備

      用甲醇（3.1）代替樣品，按照與試樣制備（5.2）相同的步驟制備空白試樣。

6 分析步驟

6.1 儀器參考條件

      不同型號頂空進(jìn)樣器和氣相色譜-質(zhì)譜儀的最佳工作條件不同，可按照儀器使用說(shuō)明進(jìn)行操作。參考條件下測定目標組分標準溶液得到的總離子流色譜圖參見(jiàn)附錄 A 中的圖 A。

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