硬質(zhì)聚氨酯泡沫和組合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧層物質(zhì)的定性檢測 便攜式頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法（征求意見(jiàn)稿）

      警告：實(shí)驗中使用的標準品為易揮發(fā)的有毒化學(xué)品，操作時(shí)應按照要求佩戴防護器具， 避免吸入或接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了快速定性檢測硬質(zhì)聚氨酯泡沫和組合聚醚中二氟二氯甲烷（CFC-12）、二氟一氯甲烷（HCFC-22）、一氟三氯甲烷（CFC-11）和一氟二氯乙烷（HCFC-141b）等消耗臭氧層物質(zhì)的便攜式頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法。

      本標準適用于硬質(zhì)聚氨酯泡沫和組合聚醚中 CFC-12、HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b的現場(chǎng)快速定性檢測。

      當以硬質(zhì)聚氨酯泡沫為檢測對象時(shí)，在本標準規定的條件下，樣品在頂空瓶中揮發(fā)出的CFC-12、HCFC-22、CFC-11 和HCFC-141b 的方法檢出限分別為 2 μg、2 μg、2 μg 和 0.6 μg。當以組合聚醚為檢測對象時(shí)，在本標準規定的條件下，樣品在頂空瓶中揮發(fā)出的CFC-12、HCFC-22、CFC-11 和HCFC-141b 的方法檢出限分別為 3 μg 、2 μg、2 μg 和 0.9 μg。

2 方法原理

      使用便攜式頂空/氣相色譜-質(zhì)譜儀現場(chǎng)快速分析，在一定的溫度條件下，頂空瓶?jì)葮悠分械哪繕嘶衔锵蛞海ü蹋┥峡臻g揮發(fā)，產(chǎn)生蒸汽壓，在氣液（固）兩相達到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡，氣相中的目標化合物經(jīng)過(guò)高純載氣吹掃并吸附于便攜式氣相色譜-質(zhì)譜儀的內置定量環(huán)中，再將定量環(huán)內的目標化合物以高純載氣反吹進(jìn)入氣相色譜分離后，用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測， 通過(guò)與標準物質(zhì)保留時(shí)間和質(zhì)譜圖相比較進(jìn)行定性。

3 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。

3.1 空白試劑水：二次蒸餾水或通過(guò)純水設備制備的水。

      使用前需經(jīng)過(guò)空白檢驗，確認在目標化合物的保留時(shí)間區間內無(wú)干擾峰出現或目標化合物濃度低于方法檢出限。

3.2 甲醇（CH₃OH）：色譜純。

      使用前需通過(guò)檢驗，確認無(wú)目標化合物或目標化合物濃度低于方法檢出限。

3.3 二氟二氯甲烷（CFC-12）標準溶液：ρ（CCl₂F₂）=200 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標準溶液?；蚱渌麧舛鹊臉藴嗜芤号R用現配稀釋至 ρ（CCl₂F₂）=200 mg/L。

3.4 二氟一氯甲烷（HCFC-22）標準溶液：ρ（CHClF₂）=200 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標準溶液?；蚱渌麧舛鹊臉藴嗜芤号R用現配稀釋至 ρ（CHClF₂）=200 mg/L。

3.5 一氟三氯甲烷（CFC-11）標準溶液：ρ（CCl₃F）=200 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標準溶液?；蚱渌麧舛鹊臉藴嗜芤号R用現配稀釋至 ρ（CCl₃F）=200 mg/L。

3.6 一氟二氯乙烷（HCFC-141b）標準溶液：ρ（CH₃CCl₂F）=200 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標準溶液?；蚱渌麧舛鹊臉藴嗜芤号R用現配稀釋至 ρ（CH₃CCl₂F）=200 mg/L。

3.7 載氣：氮氣，純度≥99.999%。

4 儀器和設備

4.1 便攜式氣相色譜-質(zhì)譜儀：具定量環(huán)進(jìn)樣功能。氣相部分具有程序升溫功能，質(zhì)譜部分具有 70 eV 的電子轟擊（EI）電離源，具 NIST 質(zhì)譜圖庫、全掃描（SCAN）、手動(dòng)/自動(dòng)調諧、數據采集及譜庫檢索等功能。

4.2 頂空進(jìn)樣器：能直接連接到色譜部分，可將樣品通過(guò)載氣吹掃至便攜式氣相色譜-質(zhì)譜儀的主機內。

4.3 毛細管色譜柱：30m×0.32mm，1.0 m 膜厚（100%聚乙二醇），或 10m×0.1mm，0.2 m膜厚（100%聚乙二醇），也可使用其他等效毛細管色譜柱。

4.4 移液槍?zhuān)?0 μl、5 ml 或 10 ml。

4.5 美工刀。

4.6 藥匙：金屬材質(zhì)。

4.7 樣品瓶：40 ml 棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋或一次性壓蓋，或與頂空進(jìn)樣器（4.2）配套的玻璃瓶。

4.8 采樣勺：長(cháng)手柄，金屬材質(zhì)。

4.9 一般實(shí)驗室常用儀器和設備。

5 樣品

5.1 樣品采集和保存

      硬質(zhì)聚氨酯泡沫：在同一類(lèi)別組合聚醚生產(chǎn)的泡沫產(chǎn)品或同一批次的泡沫產(chǎn)品中，至少隨機采集 3 個(gè)樣品。采集樣品時(shí)，用美工刀（4.5）在硬質(zhì)聚氨酯泡沫的任意部位截取長(cháng)、寬、高均不小于 10 cm 的立方體，若不能在現場(chǎng)完成樣品的檢測，則需用鋁箔紙密封帶回實(shí)驗室，并于 4℃以下冷藏保存，10 d 內檢測完畢。

      組合聚醚：在同一類(lèi)別或同一批次組合聚醚中，至少隨機采集 3 個(gè)樣品，每個(gè)樣品采樣量一般不少于 10g。采集樣品時(shí)，用采樣勺（4.8）從原始存儲容器中采集組合聚醚，然后， 將采樣勺中的樣品沿壁緩慢導入樣品瓶（4.7）中，直至樣品瓶充滿(mǎn)。樣品采集后應盡快分析，若不能在現場(chǎng)完成樣品的檢測，則應帶回實(shí)驗室，并于 4℃以下冷藏保存，10 d 內檢測完畢。

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