HJ 1054-2019 土壤和沉積物 二硫代氨基甲酸酯（鹽）類(lèi)農藥總量的測定 頂空 氣相色譜法

      警告：實(shí)驗中所使用的化學(xué)試劑具有一定毒性和腐蝕性，操作時(shí)應按規定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定土壤和沉積物中二硫代氨基甲酸酯（鹽）類(lèi)農藥總量的頂空/氣相色譜法。

      本標準適用于土壤和沉積物中二硫代氨基甲酸酯（鹽）類(lèi)農藥總量的測定，以代森錳鋅或二硫化碳計。

      本標準不適用于含烴基黃原酸及其鹽類(lèi)土壤和沉積物樣品的測定。

      當取樣量為 2 g，以代森錳鋅計時(shí)，方法檢出限為 0.05 mg/kg，測定下限為 0.20 mg/kg；

      以二硫化碳計時(shí)，方法檢出限為 0.03 mg/kg，測定下限為 0.12 mg/kg。

2 規范性引用文件

      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運輸

      GB 17378.5 海洋監測規范 第 5 部分：沉積物分析

      HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導

      HJ 495 水質(zhì) 采樣方案設計技術(shù)規定

      HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法

      HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

      HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范

3 術(shù)語(yǔ)和定義

      下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。

3.1

      二硫代氨基甲酸酯（鹽）類(lèi)農藥總量 the dithiocarbamate pesticides

      指在本標準規定的條件下，分子結構中含二硫代氨基甲?；霓r藥（代森錳鋅、福美雙、福美鋅、福美鐵、代森聯(lián)、代森錳、代森鋅、代森鈉、丙森鋅等）分解生成二硫化碳的總量， 以代森錳鋅或二硫化碳計。

4 方法原理

      在一定溫度下，頂空瓶?jì)韧寥阑虺练e物中的二硫代氨基甲酸酯（鹽）類(lèi)農藥在含氯化亞錫的無(wú)機酸介質(zhì)中反應生成二硫化碳，當二硫化碳在氣液固三相中達到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡后， 氣相中的二硫化碳經(jīng)氣相色譜分離，用電子捕獲檢測器（ECD）檢測，根據二硫化碳的量計算二硫代氨基甲酸酯（鹽）類(lèi)農藥的總量。

5 干擾和消除

      樣品中的二硫化碳會(huì )對二硫代氨基甲酸酯（鹽）類(lèi)農藥的測定產(chǎn)生正干擾，用酸解樣品的測定結果減去未酸解樣品的測定結果予以扣除。

6 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑，實(shí)驗用水為新制備的純水或無(wú)二硫化碳水。

6.1 硫酸（H₂SO₄）：ρ = 1.84  g/ml，優(yōu)級純。

6.2 氯化亞錫（SnCl₂·2H₂O）。

6.3 氯化鈉（NaCl）：優(yōu)級純。

      在馬弗爐中 400℃下烘烤 4 h，置于干燥器中冷卻至室溫，轉移至密封玻璃瓶中保存。

6.4 乙二胺四乙酸二鈉(C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂·2H₂O)。

6.5 L-半胱氨酸鹽酸鹽（C₃H₇NO₂S·HCl·H₂O）。

6.6 氫氧化鈉（NaOH）。

6.7 氫氧化鈉溶液：c（NaOH）= 10 mol/L。

      稱(chēng)取 20 g 氫氧化鈉（6.6）溶于少量實(shí)驗用水中，稀釋至 50 ml。

6.8 硫酸溶液：c（H₂SO₄）= 3 mol/L。

      取 81 ml 硫酸（6.1），緩慢倒入實(shí)驗用水中，稀釋定容至 500 ml。

6.9 EDTA-半胱氨酸堿性溶液。

      稱(chēng)取 12.5 g 乙二胺四乙酸二鈉（6.4）和 12.5  g  L-半胱氨酸鹽酸鹽（6.5），加入 800  ml實(shí)驗用水，溶解并混勻，用氫氧化鈉溶液（6.7）調節 pH 為 9.0~10.0。

6.10 氯化亞錫-硫酸溶液：ρ（SnCl₂·2H₂O）= 15g/L。

      稱(chēng)取 7.5 g 氯化亞錫（6.2），緩慢加入 500 ml 硫酸溶液（6.8）中，溶解并混勻。

6.11 代森錳鋅（C₄H₆N₂S₄MnZn）：純度≥97.5 %。

6.12 代森錳鋅標準貯備液：ρ=100 μg/ml 。

      準確稱(chēng)取 50 mg（精確到 0.1 mg）代森錳鋅（6.11），移入 500 ml 棕色容量瓶中，加入 EDTA-半胱氨酸堿性溶液（6.9）溶解并定容，搖勻，4℃以下密閉避光冷藏保存，保存時(shí)間為 2 個(gè)月。

6.13 代森錳鋅標準使用液：0.20 μg/ml～20.0 μg/ml。

      分別取適量代森錳鋅標準貯備液（6.12）于 10 ml 棕色容量瓶中，用 EDTA-半胱氨酸堿性溶液（6.9）定容，配制成 0.20 μg/ml、0.60 μg/ml、1.00 μg/ml、2.00 μg/ml、6.00 μg/ml、10.0 μg/ml 和 20.0 μg/ml 標準使用液，臨用現配，不少于 5 個(gè)濃度點(diǎn)。

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