HJ 1055-2019 土壤和沉積物 草甘膦的測定 高效液相色譜法

警告:實(shí)驗中所使用的溶劑及標準溶液均為有毒有害物質(zhì),溶液配制和試樣的制備應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行,操作時(shí)應按要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標準規定了測定土壤和沉積物中草甘膦的高效液相色譜法。

本標準適用于土壤和沉積物中草甘膦的測定。

當取樣量為 10 g(干重)時(shí),本方法檢出限為 0.02 mg/kg,測定下限為 0.08 mg/kg。

2 規范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分:樣品采集、貯存和運輸

GB 17378.5 海洋監測規范 第 5 部分:沉積物分析

HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導

HJ 495 水質(zhì) 采樣方案設計技術(shù)規定

HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法

HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

土壤和沉積物中的草甘膦(Glyphosate)用磷酸鈉和檸檬酸鈉混合水溶液提取,提取液在弱堿性條件下經(jīng)正己烷萃取凈化,水相用 9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生化后,用具熒光檢測器的高效液相色譜儀分離檢測草甘膦的衍生物(Glyphosate-FMOC),以保留時(shí)間定性,外標法定量。

4 試劑和材料

除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑,實(shí)驗用水為新鮮制備的蒸餾水或不含目標化合物的純水。

4.1 乙腈(CH₃CN):液相色譜純。

4.2 正己烷(C₆H₁₄)。

4.3 鹽酸(HCl):ρ(HCl)=1.19 g/ml。

4.4 鹽酸溶液:1+1。

      鹽酸(4.3)和水按 1:1 的體積比混合。

4.5 磷酸(H₃PO₄):φ(H₃PO₄)=85.0%。

4.6 磷酸溶液:φ(H₃PO₄)=0.2%。

      準確量取 2.35 ml 磷酸(4.5)于 1 L 容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻,臨用現配。

4.7 十二水合磷酸鈉(Na₃PO₄?12H₂O)。

4.8 二水合檸檬酸鈉(Na₃C₆H₅O₇?2H₂O)。

4.9 磷酸鈉和檸檬酸鈉混合提取液:C(Na₃PO₄?12H₂O)=0.03 mol/L,C(Na₃C₆H₅O₇?2H₂O) =0.01 mol/L。

準確稱(chēng)取 11.40 g(精確到 0.01 g)十二水合磷酸鈉(4.7)和 2.94 g(精確到 0.01 g)二水合檸檬酸三鈉(4.8),用水溶解并定容至 1 L 容量瓶中。

4.10 十水合四硼酸鈉(Na₂B₄O₇?10H₂O)。

4.11 四硼酸鈉溶液:C(Na₂B₄O₇?10H₂O)=0.05 mol/L。

準確稱(chēng)取 1.91 g(精確到 0.01 g)十水合四硼酸鈉(4.10),用水溶解并定容至 100 ml 容量瓶中。

4.12 9-芴甲基氯甲酸酯(C₁₅H₁₁ClO₂,FMOC-Cl):純度不低于 99%,4℃以下冷藏、避光保存。

4.13 9-芴甲基氯甲酸酯溶液:ρ(C₁₅H₁₁ClO₂)= 1.0 mg/ml。

準確稱(chēng)取 50.0 mg(精確到 0.1 mg)9-芴甲基氯甲酸酯(4.12),用乙腈(4.1)溶解并定容至 50 ml 容量瓶,搖勻,轉移至密實(shí)瓶中于 4℃以下冷藏、避光保存。

4.14 草甘膦標準貯備液:ρ(C₃H₈NO₅P)=100 mg/L。

可直接使用市售有證標準溶液,也可用標準物質(zhì)配制。準確稱(chēng)取 10.0 mg(精確到 0.1 mg) 草甘膦標準物質(zhì),用水溶解并定容至 100 ml 容量瓶,搖勻,轉移至密實(shí)瓶中于 4℃以下冷藏保存,保存時(shí)間為 2 個(gè)月。

4.15 草甘膦標準使用液:ρ(C₃H₈NO₅P)=10.0 mg/L。

移取 1.0 ml 草甘膦標準貯備液(4.14)于 10 ml 容量瓶中,用水稀釋并定容至刻度,搖勻,轉移至密實(shí)瓶中于 4℃下冷藏保存,保存期為 2 個(gè)月。

4.16 石英砂:粒徑 0.7~0.3 mm(25~50 目)。

4.17 針式過(guò)濾器:0.22 μm,濾膜材質(zhì)為聚四氟乙烯或其它等效材質(zhì)。

4.18 濾紙:中速濾紙,棉質(zhì)纖維材質(zhì)。

5 儀器和設備

5.1 液相色譜儀:具有梯度洗脫功能,柱溫箱溫度可控,配備熒光檢測器。

5.2 色譜柱:填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠,粒徑 5 μm,柱長(cháng) 250 mm,內徑 4.6 mm 的色譜柱或其他等效色譜柱。

5.3 離心管:聚丙烯(PP)材質(zhì),50 ml。

5.4 超聲波清洗器:超聲功率 500~700 W。

5.5 高速離心機:轉速范圍 8000~12000 r/min。

5.6 分析天平:感量為 0.1 mg。

5.7 混勻儀。

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