《水質(zhì) 疊氮化物的測定 分光光度法（征求意見(jiàn)稿）》編制說(shuō)明

1 項目背景

1.1 任務(wù)來(lái)源

      為進(jìn)一步完善國家環(huán)境保護標準體系,原環(huán)境保護部辦公廳公布了《關(guān)于開(kāi)展 2016 年度國家環(huán)境保護標準項目實(shí)施工作的通知》(環(huán)辦科技函〔2016〕633 號),下達了《水質(zhì)疊氮化物的測定 比色法》標準制訂計劃,洛陽(yáng)市環(huán)境監測站為本項目的承擔單位,項目統一編號為 2016-18。根據工作需要,簽訂計劃任務(wù)書(shū)時(shí)增加黎明化工研究設計院有限責任公司為本項目的協(xié)作單位。

1.2 工作過(guò)程

1.2.1 成立標準編制組

      2016 年 4 月,洛陽(yáng)市環(huán)境監測站接到任務(wù)后,立即成立了《水質(zhì) 疊氮化物的測定 比色法》標準編制組,并根據工作需要對組內成員進(jìn)行分工。成員為多年從事水質(zhì)監測的專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員,參與過(guò)環(huán)境保護標準制修訂編制和實(shí)驗室驗證工作,具備完成該標準編制的能力。

2.2 查詢(xún)相關(guān)標準和文獻,確定初步工作方案和技術(shù)路線(xiàn)

      根據《國家環(huán)境保護標準制修訂工作管理辦法》(原國家環(huán)境保護總局公告 2006 年第 41 號)和《國家環(huán)境保護標準制修訂項目計劃管理辦法》(環(huán)辦〔2010〕86 號)的相關(guān)規定,標準編制組檢索、查詢(xún)和收集了國內外相關(guān)標準和文獻資料,對現有分析方法和監測工作需求開(kāi)展了廣泛而深入的調查和研究,經(jīng)對比、篩選后確定了初步工作方案和標準制訂技術(shù)路線(xiàn)。根據確定的初步工作方案和技術(shù)路線(xiàn),同時(shí)參考我國職業(yè)衛生標準《工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)的測定 無(wú)機含氮化合物》(GBZ/T 160.29-2004)中第 6 部分:疊氮酸和疊氮化物的三氯化鐵分光光度法、《國家排放污染物標準編制說(shuō)明和分析方法(2)》(原城鄉建設環(huán)境保護部環(huán)保局標準處,1984 年)中疊氮化鉛、三硝基間苯二酚鉛和 D.S 共晶工業(yè)廢水監測分析方法:疊氮根的定性鑒定兩個(gè)測定方法,標準編制組初步開(kāi)展了實(shí)驗條件研究, 根據實(shí)驗結果,完善了工作方案和標準制訂技術(shù)路線(xiàn)。

1.2.3 召開(kāi)專(zhuān)家咨詢(xún)論證會(huì )

      2016 年 11 月,標準編制組邀請中國船舶重工集團公司第七二五研究所、黎明化工研究設計院有限責任公司、河南省環(huán)境監測中心、河南師范大學(xué)、洛陽(yáng)理工學(xué)院共 6 名化工、分析測試、標準研究方面的專(zhuān)家在洛陽(yáng)市環(huán)境監測站召開(kāi)了關(guān)于本標準制定的專(zhuān)家咨詢(xún)論證會(huì ),對工作方案和標準制訂技術(shù)路線(xiàn)進(jìn)行深入探討。專(zhuān)家們提出的主要意見(jiàn)和建議有:

      (1) 建議將方法名稱(chēng)更改為《水質(zhì) 疊氮化物的測定 分光光度法》更為合適;

      (2) 對標準方法適用于測定的水質(zhì)類(lèi)別、適用于測定疊氮化物的種類(lèi)作出準確界定;

      (3) 該測定方法的干擾物可從文獻資料、測定特征污染企業(yè)廢水和實(shí)驗室內加標實(shí)驗相結合的方法予以確定,并研究消除干擾的方法;

      (4) 對復雜基質(zhì)的樣品(如顏色較深、干擾物較難去除),應采取合適的樣品預處理方法,可考慮對樣品進(jìn)行蒸餾預處理,使疊氮化物以疊氮酸的形式蒸餾出來(lái),用吸收液吸收后進(jìn)行測定,可消除大多數干擾物,但要注意回收率是否符合要求;

      (5) 顯色劑的選擇要合適;

      (6) 顯色反應要考察 pH 值、溫度、顯色劑加入量、時(shí)間等因素的影響;

      (7) 檢出限、測定下限要滿(mǎn)足我國現行的污染物排放控制標準要求,方法的精密度、準確度要符合相關(guān)要求;

      (8) 按照《環(huán)境監測 分析方法標準制修訂技術(shù)導則》(HJ 168-2010)和《國家環(huán)境污染物監測方法標準制修訂工作暫行要求》(環(huán)科函〔2009〕10 號)的要求進(jìn)一步開(kāi)展實(shí)驗,編制開(kāi)題報告、驗證方案和標準草案。

      根據專(zhuān)家咨詢(xún)論證會(huì )上各位專(zhuān)家提出的意見(jiàn)和建議,標準編制組對工作方案和標準制訂技術(shù)路線(xiàn)進(jìn)行了優(yōu)化調整,完成了方法實(shí)驗研究、開(kāi)題報告編制、標準文本草案編制。

1.2.4 開(kāi)題論證、確定標準制訂的技術(shù)路線(xiàn)和制訂原則

      2017 年 2 月,原環(huán)境保護部環(huán)境監測司在北京組織召開(kāi)了開(kāi)題論證會(huì )。專(zhuān)家們提出的主要意見(jiàn)和建議有:

      （1）標準名稱(chēng)改為《水質(zhì) 疊氮化物的測定 分光光度法》;

      （2）在編制說(shuō)明中進(jìn)一步補充說(shuō)明疊氮化物的理化性質(zhì)以及實(shí)驗中應注意的安全環(huán)節;在方法研究中進(jìn)一步補充干擾消除和影響實(shí)驗;補充完善實(shí)際樣品的保存條件和時(shí)間； 

      （3）方法驗證選擇有代表性的實(shí)際樣品(地表水、生活污水、工業(yè)廢水等);

      （4）通過(guò)實(shí)驗室間驗證實(shí)驗結果確定質(zhì)量控制與質(zhì)量保證指標;

      （5）按照《環(huán)境監測 分析方法標準制修訂技術(shù)導則》(HJ 168-2010),《環(huán)境保護標準出版技術(shù)指南》(HJ 565-2010)的相關(guān)要求進(jìn)行標準文本和編制說(shuō)明的編寫(xiě)。

      標準編制組按照與會(huì )專(zhuān)家的意見(jiàn)和建議,確定了標準制訂的技術(shù)路線(xiàn),明確了術(shù)語(yǔ)和定義、刪除了對全程序空白的要求、補充了前處理實(shí)驗的原始數據、補充了對能測定出目標化合物的實(shí)際樣品的實(shí)驗。

1.2.5 開(kāi)展實(shí)驗研究工作、組織方法驗證

      2017 年 3 月至 11 月,標準編制組按照開(kāi)題論證專(zhuān)家意見(jiàn),對預處理條件、儀器分析條件、樣品保存條件進(jìn)行了優(yōu)化實(shí)驗,確定了實(shí)驗室內方法準確度、精密度及檢出限,并完善了方法標準草案和編制說(shuō)明。2017 年 8 月至 11 月,組織了 6 家實(shí)驗室進(jìn)行了方法驗證。

1.2.6 召開(kāi)征求意見(jiàn)稿專(zhuān)家研討會(huì )

      2018 年 3 月,標準編制組組織在北京召開(kāi)了標準征求意見(jiàn)稿專(zhuān)家研討會(huì ),專(zhuān)家們提出的主要意見(jiàn)和建議有:

      (1) 補充樣品前處理方法相關(guān)條件的數據,考慮將樣品完全蒸餾出的方式;

      (2) 編制說(shuō)明中明確工業(yè)廢水的來(lái)源,補充質(zhì)量控制要求中相關(guān)的數據支持,明確干擾實(shí)驗中重金屬干擾離子的種類(lèi)及氨基磺酸銨消除 NO₂^-的對應質(zhì)量關(guān)系;

      (3) 對標準文本中疊氮化物的定義、方法原理等按要求重新進(jìn)行文字編輯,補充顯色反應方程式,結果計算中明確 A₀ 的定義;

      (4) 明確樣品保存的溫度范圍。

      會(huì )后,標準編制組根據專(zhuān)家意見(jiàn),對蒸餾的影響條件進(jìn)行了補充實(shí)驗,明確了工業(yè)廢水的來(lái)源,補充了質(zhì)量控制要求中相關(guān)的數據支持,明確了干擾實(shí)驗中重金屬干擾離子的種類(lèi)及氨基磺酸銨消除 NO₂^-的對應質(zhì)量關(guān)系。對標準文本中疊氮化物的定義、方法原理等按要求重新進(jìn)行了文字編輯,在結果計算中明確了 A₀ 的定義,明確了樣品保存的溫度范圍。完善了標準文本征求意見(jiàn)稿和編制說(shuō)明征求意見(jiàn)稿。

更多標準編制說(shuō)明內容點(diǎn)擊以下鏈接獲取標準編制說(shuō)明全文：

下載地址：《水質(zhì) 疊氮化物的測定 分光光度法（征求意見(jiàn)稿）》編制說(shuō)明

可點(diǎn)擊下方鏈接瀏覽標準征求意見(jiàn)稿全文：

瀏覽地址：《水質(zhì) 疊氮化物的測定 分光光度法（征求意見(jiàn)稿）》