《水質(zhì) 色度的測定 稀釋倍數法（征求意見(jiàn)稿）》編制說(shuō)明

1 項目背景

1.1 任務(wù)來(lái)源

2014 年 4 月國家環(huán)保部辦公廳下達了《關(guān)于開(kāi)展 2014 年度國家環(huán)境保護標準制修訂項目工作的通知》(環(huán)辦函〔2014〕411 號),《水質(zhì) 色度的測定 稀釋倍數法 》(修訂 GB 11903-89) 被列為 2014 年度國家環(huán)境保護標準制修訂項目之一,項目統一編號 2014-45,標準修訂項目由原青島市環(huán)境監測中心站(現更名為山東省青島生態(tài)環(huán)境監測中心)承擔完成。

1.2 工作過(guò)程

1.2.1 成立標準編制組,查詢(xún)國內外資料

接到任務(wù)后,青島市環(huán)境監測中心站立即成立標準編制組,標準編制組查閱大量國內外相關(guān)文獻,根據資料確定了初步工作方案,在相關(guān)試驗和資料的基礎上,編寫(xiě)了開(kāi)題論證報告和標準草案。

1.2.2 標準開(kāi)題論證會(huì )

2014 年 10 月 11 日,由環(huán)保部科技標準司在北京組織召開(kāi)了《水質(zhì) 色度的測定 稀釋倍數法》的開(kāi)題論證會(huì )。論證委員會(huì )通過(guò)該標準的開(kāi)題論證。提出的具體修改意見(jiàn)和建議是完善方法技術(shù)路線(xiàn)。

編制組根據專(zhuān)家的意見(jiàn)和建議,重新查閱了國內外發(fā)布的有關(guān)感官分析的相關(guān)標準和論文, 對水質(zhì)色度的分析方法進(jìn)行進(jìn)一步的實(shí)驗研究。根據實(shí)驗結果不斷調整稀釋方法和觀(guān)測方法。 1.2.3 第一次標準研討會(huì )

2016 年 6 月 16 日,在北京召開(kāi)了《水質(zhì) 色度的測定 稀釋倍數法》標準研討會(huì ),專(zhuān)家組聽(tīng)取了標準主編單位關(guān)于標準開(kāi)題報告的主要技術(shù)內容、編制工作過(guò)程的匯報,經(jīng)質(zhì)詢(xún)、討論,提出的修改意見(jiàn)和建議如下:

① 稀釋方法確定采用自然倍數 N 稀釋法;

② 選用至少六名人員對不同顏色、不同濃度的實(shí)際樣品(顏料、屠宰、染料)進(jìn)行方法精密度驗證;

③ 在標準文本中給出對人員的要求,規定方法檢出限。

根據專(zhuān)家意見(jiàn),本標準選取 9 名經(jīng)過(guò)培訓的視力正常的人員,使用自然倍數 N 稀釋法,對屠宰、染料、顏料、污水處理廠(chǎng)污水共四種類(lèi)型的實(shí)際樣品進(jìn)行方法的精密度驗證。

1.2.4 第二次標準研討會(huì )

      2018 年 1 月 25 日,在北京召開(kāi)了《水質(zhì) 色度的測定 稀釋倍數法》第二次標準研討會(huì ),專(zhuān)家組聽(tīng)取了標準主編單位關(guān)于標準研討稿的主要技術(shù)內容、編制工作過(guò)程的匯報,經(jīng)質(zhì)詢(xún)、討論, 提出的修改意見(jiàn)和建議如下:

① 進(jìn)一步確認方法的最小稀釋倍數;

② 進(jìn)一步確認人造光源與自然光源的測定結果差異;

③ 根據實(shí)驗數據和國內外資料調研情況,確認樣品保存時(shí)間;

④ 統計的平均值用中位數表示;

⑤ 建議確認“精密度和準確度”的表述方法。

根據專(zhuān)家意見(jiàn),本標準選擇紅色和綠色染料,分別按照最小倍數為 0.5 倍進(jìn)行稀釋,根據實(shí)驗結果確定最小稀釋倍數為自然倍數;為了研究不同光源對測定結果的影響,分別在陰天、D 65 光源(北向陰暗房間開(kāi)啟模擬日光的 D 65 光源—熒光燈)、普通日光燈和自然光條件下,對紅色和綠色染料進(jìn)行測試,結果表明自然光和 D 65 光源測定結果一致,更有利于比色;根據國內外資料和四種類(lèi)型實(shí)際樣品在冷藏和常溫保存兩種條件下的實(shí)驗數據,確認樣品的保存條件為樣品在 4℃冷藏、避光可保存 24 h,對于可生化性差的染料和顏料廢水,樣品保存 15 d;在樣品測定結果的準確度和精密度表述中,使用中位值代替均值,精密度仍舊使用相對標準偏差表示。

1.2.5 編寫(xiě)征求意見(jiàn)稿和編制說(shuō)明

2018 年 2 月~2018 年 8 月,標準編制組根據實(shí)驗研究結果、實(shí)驗室間方法驗證結果,完成了《水質(zhì) 色度的測定 稀釋倍數法》的征求意見(jiàn)稿及編制說(shuō)明的編寫(xiě)。

1.2.6 標準征求意見(jiàn)稿技術(shù)審查會(huì )

2018 年 9 月 19 日,在北京召開(kāi)了《水質(zhì) 色度的測定 稀釋倍數法》標準征求意見(jiàn)稿技術(shù)審查會(huì ),審查委員會(huì )聽(tīng)取了標準主編單位所作的標準方法研究報告和驗證報告的內容介紹,經(jīng)質(zhì)詢(xún)、討論,形成以下審查意見(jiàn):

① 標準文本中,刪減和修改術(shù)語(yǔ)和定義;刪去“光學(xué)純水”;“顏色”均改為“色度”;

② 明確比色管內徑一致和底部的平整均勻;明確光源使用熒光燈并規定瓦數;

③ 按照《環(huán)境監測 分析方法標準制修訂技術(shù)導則》(HJ 168-2010)和《環(huán)境保護標準編制出版技術(shù)指南》(HJ 565-2010)對標準文本和編制說(shuō)明進(jìn)行編輯性修改。

2 標準制修訂的必要性分析

2.1 色度的定義及環(huán)境危害

在《水質(zhì) 色度的測定》(GB 11903-89)中水的顏色定義為“改變透射可見(jiàn)光光譜組成的光學(xué)性質(zhì)”,可區分為“表觀(guān)顏色”和“真實(shí)顏色”?！氨碛^(guān)顏色”是由溶解物質(zhì)和不溶解性懸浮物產(chǎn)生的顏色,用未經(jīng)過(guò)濾或離心分離的原始樣品測定?！罢鎸?shí)顏色”是指僅由溶解物質(zhì)產(chǎn)生的顏色,用經(jīng) 0.45μm 濾膜過(guò)濾器過(guò)濾的樣品測定。本標準為與《水質(zhì) 色度的測定》(GB 11903-89) 保持一致性,仍采用《水質(zhì) 色度的測定》(GB 11903-89)中有關(guān)顏色的定義。

水質(zhì)色度的定義與分析方法密切相關(guān),《水質(zhì) 色度的測定》(GB 11903-89)中色度的定義有兩種,第一種是使用鉑鈷比色法,色度的標準單位為“度”,即在每升溶液中含有 2 mg 六水合氯化鈷(II)和 1 mg 鉑[以六氯鉑酸的形式]時(shí)產(chǎn)生的顏色為 1 度;第二種是稀釋倍數法,將樣品用光學(xué)純水稀釋至用目視比較與光學(xué)純水相比剛好看不見(jiàn)顏色時(shí)的稀釋倍數作為表達顏色的強度,單位為倍。

色度是表征水質(zhì)污染的一項重要指標。純水為無(wú)色透明。清潔水在水淺層應為無(wú)色,深層為淺藍綠色。天然水中由于存在泥土、浮游生物、鐵、錳等,可使水體著(zhù)色。印染、造紙、紡織、制藥、食品等工業(yè)廢水中常含有大量染料、生物色素等,是導致環(huán)境水體著(zhù)色的主要來(lái)源。有色廢水常給人以不愉快感,排入環(huán)境后又使天然水著(zhù)色,影響水生生物的生長(cháng)。因此,準確的進(jìn)行色度表征,通過(guò)控制色度達到有效控制廢水污染具有重要作用。

      目前測定水的顏色主要有兩種方法,即鉑鈷比色法和稀釋倍數法。鉑鈷比色法一般用于地下水和生活飲用水中色度的監測。稀釋倍數法主要用于生活污水和工業(yè)廢水的監測。

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