警告:實(shí)驗中使用的硫酸肼有毒性和致癌性,試劑配制過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行,操作時(shí)應按要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中濁度的濁度計法。
本標準適用于地表水、地下水和海水中濁度的測定。
方法檢出限為 0.3 NTU。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分:樣品采集、貯存與運輸
HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范
HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范
3 術(shù)語(yǔ)和定義
3.1
濁度 urbidity
也稱(chēng)渾濁度。是由于水中對光有散射作用物質(zhì)的存在,而引起液體透明度降低的一種量度。水中懸浮及膠體微粒會(huì )散射和吸收通過(guò)樣品的光線(xiàn),光線(xiàn)的散射現象產(chǎn)生濁度,利用樣品中微粒物質(zhì)對光的散射特性表征濁度,測量結果單位為 NTU(散射濁度單位 Nephelometric Turbidity Units)。
4 方法原理
利用一束穩定光源光線(xiàn)通過(guò)盛有待測樣品的樣品池,傳感器處在與發(fā)射光線(xiàn)垂直的位置上測量散射光強度。光束射入樣品時(shí)產(chǎn)生的散射光的強度與樣品中濁度在一定濃度范圍內成比例關(guān)系。
5 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。
5.1 實(shí)驗用水:蒸餾水或其他純水。其濁度應低于方法檢出限,否則須經(jīng)濾膜(5.6)過(guò)濾后使用。
5.2 六次甲基四胺(C6H12N4)。
臨用前取適量平布于表面皿上,置于硅膠干燥器中放置 48 h 去除濕存水。
5.3 硫酸肼(N2H6SO4)。
臨用前取適量平布于表面皿上,置于硅膠干燥器中放置 48 h 去除濕存水。
5.4 濁度標準貯備液:4000 NTU。
稱(chēng)取 5.0 g(準確至 0.01g)六次甲基四胺(5.2)和 0.5 g(準確至 0.01g)硫酸肼(5.3), 分別溶解于 40 ml 實(shí)驗用水(5.1)中,合并轉移至 100 ml 容量瓶中,用實(shí)驗用水(5.1)稀釋定容至標線(xiàn)。在 25℃±3℃下水平放置 24 h,制備成濁度為 4000 NTU 的濁度標準貯備液。在室溫條件下避光可保存 6 個(gè)月。也可購買(mǎi)市售有證標準樣品。
5.5 濁度標準使用液:400 NTU。
將濁度標準貯備液(5.4)搖勻后,準確移取 10.00 ml 至 100 ml 容量瓶中,用實(shí)驗用水(5.1)稀釋定容至標線(xiàn),搖勻,制備成濁度為 400 NTU 的濁度標準使用液。在 4℃以下冷藏條件下避光可保存 1 個(gè)月。
5.6 濾膜:孔徑≤0.45 μm,水相微孔濾膜。
臨用前應先用 100 ml 試驗用水浸泡 1 小時(shí),以免濾膜碎屑影響空白。
6 儀器和設備
6.1 樣品瓶:500 ml 具塞玻璃瓶或聚乙烯瓶。
6.2 濁度計。
a)入射光波長(cháng) λ:860 nm±30 nm(LED 光源)或 400 nm~600 nm(鎢燈);
b) 入 射 的 平 行 光 , 散 焦 不 超 過(guò) 1.5°;
c)檢測器處在與入射光垂直的位置上。
圖1 濁度計結構示意圖??
6.3 一般實(shí)驗室常用玻璃器皿。
7 樣品
7.1 樣品的采集
按照 HJ/T 91、HJ/T 164 和 GB 17378.3 的相關(guān)規定采集樣品于樣品瓶(6.1)中。
7.2 樣品的保存
樣品應盡量現場(chǎng)測定。否則,應在 4℃以下冷藏避光保存,不超過(guò) 48 h。
8 分析步驟
8.1 儀器自檢
按照儀器說(shuō)明書(shū)打開(kāi)儀器預熱,儀器進(jìn)行自檢,儀器進(jìn)入測量狀態(tài)。
8.2 校準
將實(shí)驗用水(5.1)倒入樣品池內,對儀器進(jìn)行零點(diǎn)校準。按照儀器說(shuō)明書(shū)將濁度標準使用液(5.5)稀釋成不同濃度點(diǎn),分別潤洗樣品池數次后,緩慢倒至樣品池刻度線(xiàn)。按儀器提示或儀器使用說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行標準系列校準。
8.3 樣品測定
將樣品搖勻,待可見(jiàn)的氣泡消失后,用少量樣品潤洗樣品池數次。將完全均勻的樣品緩慢倒入樣品池內,至樣品池的刻度線(xiàn)即可。持握樣品池位置盡量在刻度線(xiàn)以上,用柔軟的無(wú)塵布擦去樣品池外的水和指紋。將樣品池放入儀器讀數時(shí),應將樣品池上的標識對準儀器規定的位置。按下儀器測量鍵,待讀數穩定后記錄。
超過(guò)儀器量程范圍的樣品,可用實(shí)驗用水(5.1)稀釋后測量。
8.4 空白測定
按照與樣品測定(8.3)相同的測量條件進(jìn)行實(shí)驗用水(5.1)的測定。
9 結果計算與表示
9.1 結果計算
一般儀器都能直接讀出測量結果,無(wú)需計算。經(jīng)過(guò)稀釋的樣品,讀數乘稀釋倍數,即為樣品的濁度值。
9.2 結果表示
當測定結果小于 10 NTU 時(shí),保留小數點(diǎn)后一位;測定結果大于等于 10 NTU 時(shí),保留至整數位。
10 精密度和準確度
10.1 精密度
6 家實(shí)驗室對濁度為 4.0 NTU、20 NTU 和 40 NTU 的統一標準樣品進(jìn)行了 6 次重復測定: 實(shí)驗室內相對標準偏差分別為 0.6%~1.8%、0.3%~3.4%和 0.3%~2.0%;實(shí)驗室間相對標準偏差為 3.3%、4.5%和 3.3%;重復性限分別為 0.2 NTU、0.5 NTU 和 1.3 NTU;再現性限分別為 0.4 NTU、2.8 NTU 和 3.8 NTU。
6 家實(shí)驗室對濁度約為 27 NTU 的印染廢水、62 NTU 的地表水和 74 NTU 的海水統一樣品進(jìn)行了 6 次重復測定:實(shí)驗室內相對標準偏差范圍分別為 0.7%~4.0%、0.4%~7.3%和1.4%~2.6%;實(shí)驗室間相對標準偏差分別為 8.7%、12%和 10%;重復性限分別為 2.0 NTU、5.6 NTU 和 4.1 NTU;再現性限分別為 6.8 NTU、22 NTU 和 21 NTU。
10.2 準確度
6 家實(shí)驗室對濁度為 5.0 NTU±0.5 NTU、10 NTU±1.0 NTU 和 25 NTU±2.5 NTU 的有證標準樣品進(jìn)行了 6 次重復測定:相對誤差分別為-2.2%~2.4%、-4.0%~3.0%和-5.6%~2.3%;相對誤差最終值為 0.4%±3.6%、-0.04%±4.8%和-0.5%±5.2%。
11 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
11.1 每批樣品至少進(jìn)行 1 次空白測定,結果應小于方法檢出限。
11.2 每次分析樣品時(shí)都應對儀器進(jìn)行充分預熱、校準。
11.3 每批樣品應至少測定 10%的平行雙樣,樣品數量少于 10 個(gè)時(shí),應至少測定一個(gè)平行雙樣,測定結果相對偏差應小于 20%。平行雙樣檢驗樣品應混合搖勻,以免因樣品不均一引起測量結果偏差。
11.4 每次分析樣品時(shí)應加入分析 1~2 個(gè)標準樣品。
12 廢物處理
實(shí)驗中產(chǎn)生的廢物應分類(lèi)收集,統一保管,并做好相應標識,委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。
13 注意事項
13.1 經(jīng)冷藏保存的樣品應放置至室溫后測量,測量時(shí)應充分搖勻,并盡快將樣品倒入樣品池內,倒入時(shí)應沿著(zhù)樣品池緩慢倒入,避免產(chǎn)生氣泡。
13.2 儀器樣品池的潔凈度及是否有劃痕會(huì )影響濁度的測量。應定期進(jìn)行檢查和清潔,有細微劃痕的樣品池可通過(guò)涂抹硅油薄膜并用柔軟的無(wú)塵布擦拭來(lái)去除。
13.3 10 NTU 以下樣品建議選擇入射光為 400~600 nm 的濁度計,有顏色樣品應選擇入射光為 860 nm±30 nm 的濁度計。
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