《固體廢物 無(wú)機元素的測定 波長(cháng)色散X射線(xiàn)熒光光譜法（征求意見(jiàn)稿）》編制說(shuō)明

1 項目背景

1.1 任務(wù)來(lái)源

      2015 年，原環(huán)境保護部下發(fā)《關(guān)于開(kāi)展 2016 年度國家環(huán)境保護標準制修訂項目工作的通知》（環(huán)辦科技函〔2016〕633 號），下達了編制《固體廢物 無(wú)機元素的測定 X 射線(xiàn)熒光光譜法》標準的制修訂任務(wù)，項目統一編號為：2016-31。

1.2 工作過(guò)程

1.2.1 成立標準編制組，查詢(xún)國內外相關(guān)標準和文獻資料

      原湖南省環(huán)境監測中心站接到任務(wù)通知后，于 2016 年 1 月成立了標準編制組。由項目負責人擔任編制組組長(cháng)，集中全站骨干人員，對該項目進(jìn)行任務(wù)分解、人員分配和責任分工。標準編制組根據制修訂項目計劃要求，研究了國內外相關(guān)標準制訂情況，查閱了相關(guān)分析方法文獻以及國內外相關(guān)的環(huán)境質(zhì)量標準及污染物排放標準，明確了本標準的制定對滿(mǎn)足當前環(huán)境管理工作所具有的重要意義。

1.2.2 編寫(xiě)開(kāi)題報告和標準草案

      標準編制組根據查閱的文獻和之前建立的方法，購買(mǎi)了相關(guān)標準物質(zhì)、試劑等實(shí)驗耗材， 進(jìn)行分析方法研究，并在相關(guān)研究的基礎上，編寫(xiě)了開(kāi)題論證報告和標準草案。2017 年 2 月，第一次開(kāi)題未通過(guò)，專(zhuān)家組對本標準制修訂提出如下修改意見(jiàn)：

      （1）補充本方法的 X 射線(xiàn)熒光儀選型依據及國內外固廢方法文獻調研。

      （2）進(jìn)一步確定方法的適用范圍，包括固體廢物種類(lèi)和目標元素。

      （3）采用方法比對的方式（實(shí)際樣品），確定方法的準確度、精密度，用背景計數率法確定方法的檢出限。

      （4）細化了方法驗證方案。

1.2.3 標準制修訂技術(shù)研討會(huì )及專(zhuān)家論證意見(jiàn)

      根據專(zhuān)家意見(jiàn)，標準編制組重新梳理了思路，補充了大量的實(shí)驗數據，并再次撰寫(xiě)了開(kāi)題論證報告和標準草案。2017 年 5 月 19 日，標準編制組邀請來(lái)自國家環(huán)境分析測試中心、中國環(huán)境監測總站、北京市環(huán)境監測站、原環(huán)保部標準所、南京市環(huán)境監測站的 6 位行業(yè)專(zhuān)家召開(kāi)了標準制修訂技術(shù)研討會(huì )，對本標準的技術(shù)路線(xiàn)和適用范圍等問(wèn)題進(jìn)行了深入的討論。專(zhuān)家組對本標準的制修訂提出了以下 7 點(diǎn)意見(jiàn)：

      （1）鑒于波長(cháng)色散和能量色散 X  射線(xiàn)熒光光譜儀是技術(shù)方面差異較大的兩類(lèi)設備，一個(gè)標準不可能同時(shí)涵蓋兩種方法，而且考慮到波長(cháng)色散 X 射線(xiàn)熒光光譜儀占環(huán)境監測系統 70%以上，建議將本標準名稱(chēng)明確為《固體廢物 無(wú)機元素的測定 波長(cháng)色散 X 射線(xiàn)熒光光譜法》。

      （2）進(jìn)一步分析已收集的國內外標準和文獻，完善開(kāi)題報告中的技術(shù)路線(xiàn)形成過(guò)程 及與本標準的關(guān)系。

      （3）無(wú)標樣分析法是 X 射線(xiàn)熒光光譜法的一個(gè)獨有優(yōu)勢，對實(shí)際分析工作有較大意義，應予以保留，但需對該方法的適用范圍進(jìn)行限定，并配套相應的質(zhì)量控制措施。

      （4）根據本標準的三個(gè)技術(shù)方案，分別確定目標元素，原則上覆蓋該方法所能測定 的元素，參考但不局限于配套的環(huán)境質(zhì)量控制標準與環(huán)境管理技術(shù)規范，并建立該標準方法使用的指導原則。

      （5）同意目前開(kāi)題報告所確定的五種典型固廢樣品類(lèi)型，包括污泥、污染土壤、粉 煤灰、尾礦廢石和冶煉爐渣，在編制報告時(shí)應對篩選過(guò)程和理由予以充分的描述。

      （6）考慮到部分固廢樣品缺乏有證標準樣品，難以建立校準曲線(xiàn)，可以選用 ICP、ICP-MS、AAS、AFS 等經(jīng)典方法對樣品定值，以定值后的樣品建立校準曲線(xiàn)，并用其它方式予以驗證。

      （7）補充質(zhì)控措施，完善驗證報告的方案。

      根據專(zhuān)家委員的修改意見(jiàn)，編制組重新制定了本標準技術(shù)路線(xiàn)，按照技術(shù)路線(xiàn)進(jìn)一步研究，并對本標準的標準文本和編制說(shuō)明（征求意見(jiàn)稿）再次進(jìn)行了修改和完善。

1.2.4標準制修訂第二次開(kāi)題及專(zhuān)家意見(jiàn)

      根據第一次開(kāi)題和標準制修訂技術(shù)研討會(huì )的專(zhuān)家意見(jiàn)，編制組對開(kāi)題論證報告和標準草案進(jìn)行了修改。2017 年 6 月 8 日，編制組順利通過(guò)了第二次標準制修訂開(kāi)題論證答辯。論證委員會(huì )經(jīng)質(zhì)詢(xún)、討論后提出了以下 6 點(diǎn)意見(jiàn)：

      （1）將標準名稱(chēng)修改為《固體廢物無(wú)機元素的測定波長(cháng)色散 X 射線(xiàn)熒光光譜法》。

      （2）進(jìn)一步明確標準的適用范圍，并根據固體廢物相關(guān)控制標準，確定目標物及表達方式，根據方法特點(diǎn)確定測量范圍。

      （3）進(jìn)一步明確三種定量方法的選用原則，并將無(wú)標樣測定方法作為資料性附錄。

      （4）至少選擇三種代表性的固體廢物，分別用熔融玻璃片校準曲線(xiàn)法和粉末壓片校準曲線(xiàn)法進(jìn)行驗證。

      （5）細化方法研究?jì)热莺万炞C方案。

      （6）按照《環(huán)境監測分析方法標準制修訂技術(shù)導則》（HJ 168-2010）和《環(huán)境保護標準出版技術(shù)指南》（HJ 565-2010）的相關(guān)要求進(jìn)行標準文本和編制說(shuō)明的編寫(xiě)。

      根據專(zhuān)家委員的修改意見(jiàn)，編制組對本標準的標準文本和編制說(shuō)明再次進(jìn)行了修改和完善。

      標準制修訂第二次技術(shù)研討會(huì )及專(zhuān)家論證意見(jiàn)在通過(guò)開(kāi)題審查后，標準編制組根據專(zhuān)家意見(jiàn)，修改并細化了方法研究?jì)热莺万炞C方案， 對整體文本和編制說(shuō)明進(jìn)行了完善。標準編制組邀請中國環(huán)境監測總站、甘肅省環(huán)境監測中心站、湖南省地質(zhì)測試研究院、常德市環(huán)境監測中心站、中國科學(xué)院南京地理與湖泊研究所、島津企業(yè)管理(中國)有限公司等 6 家有資質(zhì)的實(shí)驗室參與方法驗證。在完成標準征求意見(jiàn)稿后，2019 年 2 月 27 日，標準編制組邀請來(lái)自國家環(huán)境分析測試中心、中國環(huán)境監測總站、江蘇省環(huán)境監測中心、湖南省地質(zhì)測試研究院、南京市環(huán)境監測站的 6 位行業(yè)專(zhuān)家召開(kāi)了第二次標準制修訂技術(shù)研討會(huì )。標準研討會(huì )與會(huì )專(zhuān)家聽(tīng)取了標準主編單位關(guān)于標準主要內容、編制過(guò)程、方法驗證和標準草案內容的匯報，經(jīng)質(zhì)詢(xún)、討論，形成以下意見(jiàn)：

      （1）標準主編單位提供的材料齊全，內容完整；

      （2）標準主編單位對國內外方法標準及文獻進(jìn)行了充分的調研；

      （3）標準定位準確，按照開(kāi)題論證會(huì )專(zhuān)家意見(jiàn)完成相關(guān)實(shí)驗和標準編寫(xiě)任務(wù)，方法驗證內容完整。

      研討委員會(huì )認為該標準征求意見(jiàn)稿符合技術(shù)審查會(huì )要求，建議按照以下意見(jiàn)修改完善后召開(kāi)技術(shù)審查會(huì )。

      （1）附錄 F 中補充編制說(shuō)明中的固體廢物樣品波長(cháng)色散 X 射線(xiàn)熒光光譜法工作流程圖，細化無(wú)標樣分析的具體步驟及質(zhì)控要求。

      （2）在適用范圍中增加“本標準也適用于經(jīng)方法驗證能夠達到準確度和精密度要求的其他類(lèi)型固體廢物”。

      （3）復核檢出限數據，相關(guān)實(shí)驗數據經(jīng)過(guò)離群值檢驗后，取各實(shí)驗室驗證數據最大值為方法檢出限。

      （4）統一標準方法文本和編制說(shuō)明中關(guān)于“熔鑄”和“熔融”的術(shù)語(yǔ)。

      （5）在標準文本相關(guān)章節中增加備注，如研磨過(guò)程中加入濕法研磨，熔融制樣法增加其他熔融制樣方法等。具有共性的備注放入注意事項。

      （6）對驗證報告中的測試數據是否符合質(zhì)控要求進(jìn)行統計并說(shuō)明。

      根據專(zhuān)家委員的修改意見(jiàn)，編制組再次修改和完善了本標準的標準文本和編制說(shuō)明。

1.2.6 召開(kāi)標準征求意見(jiàn)稿技術(shù)審查會(huì )

      2019 年 5 月 16 日，由生態(tài)環(huán)境部環(huán)境監測司組織召開(kāi)了該標準的征求意見(jiàn)稿技術(shù)審查會(huì )。審查委員會(huì )通過(guò)該標準征求意見(jiàn)稿的技術(shù)審查。并建議按照以下意見(jiàn)修改完善后，提請公開(kāi)征求意見(jiàn)：

      （1）編制說(shuō)明中補充適用范圍內不少于三種實(shí)際樣品比對實(shí)驗；完善熔融玻璃片法和粉末壓片法的標準曲線(xiàn)建立方法；進(jìn)一步修改完善適用范圍說(shuō)明；核實(shí)固體廢物干物質(zhì)的計算方法。

      （2）標準文本中明確不同試樣制備的適用范圍，分別描述熔融玻璃片法和粉末壓片法的相關(guān)內容；刪除附錄 F。

      （3）按照《環(huán)境監測 分析方法標準制修訂技術(shù)導則》（HJ 168-2010）和《環(huán)境保護標準編制出版技術(shù)指南》（HJ 565-2010）對標準文本和編制說(shuō)明進(jìn)行編輯性修改。標準審查會(huì )后，編制組補充了相關(guān)實(shí)驗，并完善了標準文本和編制說(shuō)明。

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