固體廢物 水分和干物質(zhì)含量的測定 重量法（征求意見(jiàn)稿）

      警告：測定有毒有害樣品時(shí)，應避免接觸皮膚或者口鼻吸入，試驗過(guò)程中應采取通風(fēng)、排氣等措施以防實(shí)驗室環(huán)境或者其他樣品受到污染。

1 適用范圍

      本標準規定了測定固體廢物中水分和干物質(zhì)含量的重量法。

      本標準適用于固體廢物中水分和干物質(zhì)含量的測定，但不適用于有機物比重較大的固體廢物。

2 規范性引用文件

      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      HJ/T 20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規范

      HJ/T 298 危險廢物鑒別技術(shù)規范

3 術(shù)語(yǔ)和定義

      下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。

3.1

      水分含量 water content on a mass basis ( w_H2O )

      指在 105℃下從固體廢物中蒸發(fā)的水的質(zhì)量占樣品總質(zhì)量的質(zhì)量分數。

3.2 

      干物質(zhì)含量 dry matter content on a mass basis ( w_dm )

      指在本標準規定條件下，固體廢物中不含水分的物質(zhì)的質(zhì)量占樣品總質(zhì)量的質(zhì)量分數。

3.3 

      恒重 constant mass

      烘箱干燥法恒重定義：指樣品烘干后，再以 4 h 烘干時(shí)間間隔對冷卻后的樣品進(jìn)行兩次連續稱(chēng)重，前后差值不超過(guò)最終測定質(zhì)量的 1%，此時(shí)的重量即為恒重。

      微波干燥法恒重定義：指樣品在微波水分測定儀持續干燥稱(chēng)重下，10 s 內質(zhì)量變化不超過(guò) 0.2 mg，此時(shí)的重量即為恒重。

      紅外干燥法恒重定義：指樣品在紅外水分測定儀持續干燥稱(chēng)重下，50 s 內質(zhì)量變化不超過(guò) 1 mg，此時(shí)的重量即為恒重。

4 方法原理

      固體廢物樣品在（105±5）℃烘至恒重，以烘干前后的樣品質(zhì)量差值計算水分和干物質(zhì)的含量，用質(zhì)量分數表示。

5 儀器和設備

5.1 鼓風(fēng)干燥箱（烘箱干燥法）：（105±5）℃。

5.2 微波水分測定儀器（微波干燥法）：天平精度≤0.0001g。

5.3 紅外水分測定儀器（紅外干燥法）：天平精度≤0.0001g。

5.4 干燥器：裝有無(wú)水變色硅膠。

5.5 分析天平：精度≤0.01g。

5.6 具蓋容器：防水材質(zhì)且不吸附水分，容積應至少為 100ml。

5.7 樣品勺。

5.8 一般實(shí)驗室常用儀器和設備。

6 樣品

6.1 樣品采集和保存

      按照 HJ/T 20 的相關(guān)規定進(jìn)行樣品的采集和保存。

6.2 試樣的制備

      根據固體廢物的處置要求和評價(jià)要求進(jìn)行試樣制備。

7 分析步驟

7.1 烘箱干燥法的測定

      具蓋容器和蓋子于（105±5）℃下烘干 1 h，稍冷，蓋好蓋子，然后置于干燥器中冷卻（約 45 min），測定帶蓋容器的質(zhì)量 m0（精確至 0.01 g）。用樣品勺將 20～100 g 固體廢物樣品平鋪至已稱(chēng)重的具蓋容器中，蓋上容器蓋，測定總質(zhì)量 m1（精確至 0.01 g）。      

      取下容器蓋，將容器和固體廢物樣品一并放入烘箱中，在（105±5）℃下烘干至恒重，同時(shí)烘干容器蓋。蓋上容器蓋，置于干燥器中冷卻（約 45 min），取出后立即測定帶蓋容器和烘干樣品的總質(zhì)量 m²（精確至 0.01 g）。

注：對于水分含量較高的樣品，可先將樣品烘干 12 h，再以 4 h 為時(shí)間間隔進(jìn)行恒重測定。

7.2 微波干燥法的測定

      按照儀器操作說(shuō)明，設置儀器參數（包括功率和終點(diǎn)確定模式等），溫度范圍為（105±5）℃。用樣品勺取適量的樣品，平鋪于儀器的進(jìn)樣盤(pán)，蓋上儀器蓋，運行測定并讀數。

      注：對于均勻性差的樣品，可平行測定 3 次，結果以平均值表示。

7.3 紅外干燥法的測定

      按照儀器操作說(shuō)明，設置儀器參數，溫度范圍為（105±5）℃。用樣品勺取適量的樣品（根據儀器要求選擇合適的稱(chēng)樣量，建議稱(chēng)樣量為 3 g 左右）平鋪于儀器的進(jìn)樣盤(pán)，蓋上儀器蓋，運行測定并讀數。

      注：對于均勻性差的樣品，可平行測定 3 次，結果以平均值表示。

8 結果計算與表示

8.1 結果計算

      樣品中水分含量 wH₂O 和干物質(zhì)含量 w_dm，分別按照公式（1）和（2）進(jìn)行計算：

? 

式中：

      w_H2O ——固體廢物樣品中的水分含量，%；

      w_dm ——固體廢物樣品中的干物質(zhì)含量，%；

      m₀ ——帶蓋容器的質(zhì)量，g；

      m₁ ——帶蓋容器及固體廢物樣品的總質(zhì)量，g；

      m₂ ——帶蓋容器及烘干樣品的總質(zhì)量，g。

8.2 結果表示

      測定結果保留至整數位，測定結果小于 1%時(shí)，以“＜1%”表述。

9 精密度

      標準編制組采用烘箱干燥法對水分含量約為＜1%、3%、8%、68%和 85%的五種統一實(shí)際樣品進(jìn)行 6 次重復測定：實(shí)驗室內相對標準偏差分別為 12%、1.8%、11%、2.5%和 0.31%。7 家驗證實(shí)驗室采用烘箱干燥法對水分含量約為 8%、68%和 85%的三種統一實(shí)際樣品進(jìn)行 6 次重復測定：實(shí)驗室內相對標準偏差范圍分別為 1.7%～8.0%、0.08%～1.0%和 0.15%～ 0.50%。

      標準編制組采用微波干燥法對水分含量約為＜1%、3%、8%、68%和 85%的五種統一實(shí)際樣品進(jìn)行 6 次重復測定：實(shí)驗室內相對標準偏差分別為 20%、23%、16%、5.5%和 1.1%。2 家驗證實(shí)驗室采用微波干燥法對水分含量約為 8%、68%和 85%的三種統一實(shí)際樣品進(jìn)行 6 次重復測定：實(shí)驗室內相對標準偏差范圍分別為 1.8%～2.2%、0.42%～0.73%和 0.78%～ 1.0%。

      標準編制組采用紅外干燥法對水分含量約為＜1%、3%、8%、68%和 85%的五種統一實(shí)際樣品進(jìn)行 6 次重復測定：實(shí)驗室內相對標準偏差分別為 6.8%、9.5%、18%、4.6%和 4.6%。1 家驗證實(shí)驗室采用紅外干燥法對水分含量約為 8%、68%和 85%的三種統一實(shí)際樣品進(jìn)行 6 次重復測定：實(shí)驗室內相對標準偏差分別為 1.2%、0.31%和 0.20%。

10 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

10.1 采樣過(guò)程嚴格按照 HJ/T 20 的相關(guān)規定進(jìn)行，充分保證樣品的均勻性。

10.2 根據樣品性質(zhì)酌情增加樣品采集數量，提高樣品的代表性。

11 廢物處理

      實(shí)驗中產(chǎn)生的危險固體廢物應集中收集，并做好相應標識，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。

12 注意事項

12.1 與樣品接觸的所有用具的材質(zhì)應不和待測樣品有任何反應，不破壞樣品代表性，不改變樣品組成。

12.2 實(shí)驗過(guò)程中應避免具蓋容器內樣品細顆粒被氣流或風(fēng)吹出。

12.3 注意本標準的適用范圍，有機物含量大的固體廢物樣品不能測定，以免發(fā)生火災。

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