1 適用范圍
本標準規定了鋅水質(zhì)自動(dòng)在線(xiàn)監測儀的技術(shù)要求、性能指標及檢測方法。
本標準適用于對地表水(I 類(lèi)水除外)、生活污水和工業(yè)廢水中鋅水質(zhì)自動(dòng)在線(xiàn)監測儀的生產(chǎn)設計、應用選型、性能檢測和驗收。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 4208 外殼防護等級(IP代碼)
GB 4793.1 測量、控制和實(shí)驗室用電氣設備的安全要求
GB 7472 水質(zhì) 鋅的測定 雙硫腙分光光度法
GB/T 3914 化學(xué)試劑 陽(yáng)極溶出伏安法通則
GB/T 13306 標牌
3 術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。
3.1
示值誤差 mean error
儀器的測定值與真值的相對誤差。
3.2
標樣核查 check with standard solution
儀器測量標準溶液,判定儀器示值的準確性。
3.3
定量下限 limit of quantification
在滿(mǎn)足示值誤差要求的前提下儀器能夠測定待測物質(zhì)的最小濃度。
3.4
零點(diǎn)漂移 zero drift
在未對儀器進(jìn)行計劃外的人工維護和校準的前提下,按規定周期連續測量濃度值為檢測范圍上限值5% 的標準溶液,儀器測定值和初始值之間的偏差相對于檢測范圍上限值的百分率。
3.5
量程漂移 measuring range drift
在未對儀器進(jìn)行計劃外的人工維護和校準的前提下,按規定周期連續測量濃度值為檢測范圍上限值80%的標準溶液,儀器的測定值和初始值之間的偏差相對于檢測范圍上限值的百分率。
3.6
環(huán)境溫度穩定性 interference of environmental temperrature
儀器在不同的環(huán)境溫度下測量標準溶液,測定值與初始值的相對誤差。
3.7
離子干擾 interference of ions
儀器對加入干擾離子的標準溶液進(jìn)行測量,測定值與真值的示值誤差。
3.8
記憶效應 memory effect
儀器完成某一標準溶液或水樣測定后對下一個(gè)測定結果的影響程度。
3.9
加標回收率 recovery
儀器分別測定加入一定標準溶液前后的實(shí)際水樣,計算加入標準溶液后測定值的增量相對于理論加入量的百分率。
3.10
運行日志 running record
在運行過(guò)程中儀器自動(dòng)記錄測試條件、故障、維護等狀態(tài)信息及日常校準,參數變更等維護記錄。
3.11
最小維護周期 minimum period between maintenance operations
在檢測過(guò)程中不對儀器進(jìn)行任何形式的人工維護(包括更換試劑、校準儀器等),直到儀器不能保持正常測定狀態(tài)或測定結果不滿(mǎn)足相關(guān)要求的總運行時(shí)間(小時(shí))。
3.12
數據有效率 availability of data
在規定時(shí)間內示值誤差滿(mǎn)足要求的測試數據總數占所有測試數據總數的百分率。
3.13
一致性 conformity
在相同測試條件下多臺儀器測定值的接近程度。
4 儀器組成和測量范圍
4.1 儀器組成
儀器的基本組成單元如圖1所示,主要包含以下單元:
1)進(jìn)樣/計量單元:包括水樣、標準溶液、試劑導入部分(含水樣通道和標樣通道)和計量部分。
2)消解單元:將水樣中鋅及其化合物轉化為鋅離子的部分。
3)分析單元:由反應模塊和檢測模塊組成,通過(guò)控制單元完成對待測物質(zhì)的自動(dòng)在線(xiàn)分析,并將測定值轉換成電信號輸出的部分。
控制單元:包括系統控制硬件和軟件,實(shí)現進(jìn)樣/計量、消解、分析和排液等操作的部分。
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圖 1 儀器的基本組成單元
4.2 測量范圍
本標準測量范圍為(0.1~10)mg/L。
5 性能指標及檢測方法
5.1 性能指標
表1 鋅水質(zhì)自動(dòng)在線(xiàn)監測儀的性能指標
指標名稱(chēng) 性能指標 檢測方法 示值誤差 ±5% 5.5.1 定量下限 ≤0.10 mg/L 5.5.2 精密度 ≤5% 5.5.3 零點(diǎn)漂移 ±5% 5.5.4 量程漂移 ±5% 5.5.5 電壓穩定性 ±5% 5.5.6 環(huán)境溫度穩定性 ±10% 5.5.7 離子干擾 ±20% 5.5.8 記憶效應 ±10% 5.5.9 標樣加入試驗 ?80%~120% 5.5.10 實(shí)際水樣比對試驗 0.10 mg/L≤濃度≤1.00 mg/L ±0.10 mg/L 5.5.11 濃度>1.00 mg/L ≤15% 最小維護周期 ≥ 168 小時(shí) 5.5.12 數據有效率 ≥ 90% 5.5.13 一致性 ≤10% 5.5.14
5.2.2 相對濕度(65±20 )%。
5.2.3 電源電壓 交流電壓(220±22 )V。
5.2.4 電源頻率 (50±0.5 )Hz。
5.2.5 水樣溫度 (0~60)℃。
5.2.6 水樣酸堿度 pH 值 6~9。
5.2.7 水樣懸浮物 50 mg/L 以?xún)取?/span>
5.3 試劑
5.3.1 實(shí)驗用水:不含鋅的蒸餾水。
5.3.2 鋅標準貯備液:ρ=100.0 mg/L
依照GB 7472 稱(chēng)取 0.1000 g 鋅粒(純度 99.9%)溶于 5 mL 鹽酸中,移入 1000 mL 容量瓶中,用水稀稀釋至標線(xiàn),混勻?;蜻x用有證標準物質(zhì)。
5.3.3 校正液:按儀器說(shuō)明書(shū)要求配制。
5.3.4 其余試劑:按儀器說(shuō)明書(shū)要求配制。
5.4 試驗準備及校正
5.4.1 連接電源,按照儀器說(shuō)明書(shū)規定的預熱時(shí)間至儀器正常運行。
5.4.2 按照儀器說(shuō)明書(shū)規定,用校正液對儀器進(jìn)行校驗。
5.5 檢測方法
5.5.1 示值誤差
儀器分別對濃度值為檢測范圍上限值20%和80%的標準溶液連續測定7次,計算每個(gè)標準溶液7次測定值的平均值與已知標準溶液濃度的相對誤差,取兩個(gè)標準溶液相對誤差值的較大值作為儀器示值誤差的判定值。
標準溶液相對誤差的計算方法如公式(1):
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