1 適用范圍
本標準規定了可溶性鎳和總鎳水質(zhì)自動(dòng)在線(xiàn)監測儀的性能指標、測試方法和技術(shù)要求。
本標準適用于對工業(yè)廢水中鎳水質(zhì)自動(dòng)在線(xiàn)監測儀的生產(chǎn)、應用選型、性能檢驗及驗收。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件,僅注明日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。
GB 4793.1 測量、控制和實(shí)驗室用電氣設備的安全要求
GB/T 13306 標牌
HJ/T 212 污染源在線(xiàn)自動(dòng)監控(監測)系統數據傳輸標準
3 術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。
3.1
示值誤差 mean error
儀器的測定值與真值的相對誤差。
3.2
標樣核查 check with standard solution
儀器測定標準溶液,判定儀器示值的準確性。
3.3
定量下限 limit of quantification
在滿(mǎn)足示值誤差要求的前提下儀器能夠測定待測物質(zhì)的最小濃度。
3.4
零點(diǎn)漂移 zero drift
在未對儀器進(jìn)行計劃外的人工維護和校準的前提下,按規定周期連續測量濃度值為檢測范圍上限值5%的標準溶液,儀器測定值和初始值之間的偏差相對于檢測范圍上限值的百分率。
3.5
量程漂移 measuring range drift
在未對儀器進(jìn)行計劃外的人工維護和校準的前提下,按規定周期連續測量濃度值為檢測范圍上限值80%的標準溶液,儀器測定值和初始值之間的偏差相對于檢測范圍上限值的百分率。
3.6
環(huán)境溫度穩定性 interference of environmental temperature
儀器在不同的環(huán)境溫度下測量標準溶液,測定值與初始值的相對誤差。
3.7
離子干擾 interference of ions
儀器對加入干擾離子的標準溶液進(jìn)行測量,測定值與真值的示值誤差。
3.8
記憶效應 memory effect
儀器完成某一標準溶液或水樣測定后對下一個(gè)測定結果的影響程度。
3.9
加標回收率 recovery
儀器分別測定加入一定標準溶液前后的實(shí)際水樣,計算加入標準溶液后測定值的增量相對于理論加入量的百分率。
3.10
運行日志 running record
在運行過(guò)程中儀器自動(dòng)記錄測試條件、故障、維護等狀態(tài)信息及日常校準,參數變更等維護記錄。
3.11
最小維護周期 minimum period between maintenance operations
在檢測過(guò)程中不對儀器進(jìn)行任何形式的人工維護(包括更換試劑、校準儀器等),直到儀器不能保持正常測定狀態(tài)或測定結果不滿(mǎn)足相關(guān)要求的總運行時(shí)間(小時(shí))。
3.12
數據有效率 availability of data
在規定的時(shí)間內示值誤差滿(mǎn)足要求的測試數據總數占應有測試數據總數的百分率。
3.13
一致性 conformity
在相同測試條件下多臺儀器測定值的接近程度。
4 儀器組成和測量范圍
4.1 組成單元
主要組成包括以下4個(gè)單元:
1) 進(jìn)樣/計量單元:包括試樣、試劑導入部分和試樣、試劑計量部分。
2) 消解單元:將水樣中鎳及其化合物轉化為鎳離子的部分。
3) 分析單元:具有將測定值轉換成電信號輸出的功能,通過(guò)控制單元,完成對樣品的自動(dòng)在線(xiàn)分析。同時(shí)還應包括針對零點(diǎn)和量程的校準功能。
4) 控制單元:包括系統控制硬件和軟件,具有儀器進(jìn)樣、消解、數據采集、處理、顯示存儲和數據輸出等功能。
儀器的基本組成如圖1所示:
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圖1 儀器的基本組成單元
4.2 測量范圍
基本測量范圍為0.05 mg/L~2.00 mg/L。
5 性能指標及試驗方法
5.1 性能指標
表 1 鎳水質(zhì)自動(dòng)在線(xiàn)監測儀的性能指標
指標名稱(chēng) | 性能指標 | 試驗方法 | |
示值誤差 | ±5% | 5.5.1 | |
定量下限 | ≤0.05mg/L | 5.5.2 | |
精密度 | ≤5% | 5.5.3 | |
零點(diǎn)漂移 | ±5% | 5.5.4 | |
量程漂移 | ±5% | 5.5.5 | |
電壓穩定性 | ±5% | 5.5.6 | |
環(huán)境溫度穩定性 | ±10% | 5.5.7 | |
離子干擾 | ±30% | 5.5.8 | |
記憶效應 | ±10% | 5.5.9 | |
標樣加入試驗 | 低濃度(≤0.5mg/L) | 70%~130% |
5.5.10 |
高濃度 (>0.5 mg/L) | 80%~120% | ||
實(shí)際水樣比對試驗 | 低濃度(≤0.5mg/L) | ≤25% |
5.5.11 |
高濃度 (>0.5mg/L) | ≤15% | ||
一致性 | ≤10% | 5.5.12 | |
?最小維護周期 | ≥168 小時(shí) | 5.5.13 | |
?數據有效率 | ≥90% | 5.5.14 |
5.2 試驗條件
5.2.1 環(huán)境溫度(5~40)℃
5.2.2 相對濕度(65±20 )%
5.2.3 電源電壓交流電壓(220±22 )V
5.2.4 電源頻率(50±0.5 )Hz
5.2.5 水樣溫度(0~60)℃
5.2.6 水樣酸堿度 pH 值 6~9
5.2.7 水樣懸浮物 50 mg/L 以?xún)?/span>
5.3 試劑
5.3.1 實(shí)驗用水:不含鎳的蒸餾水。
5.3.2 鎳標準貯備液:ρ=100.0 mg/L
稱(chēng)取0.1000 g金屬鎳(純度≥99.9%)溶解在10 mL硝酸溶液(1+1)中,加熱蒸發(fā)至近干,冷卻后加硝酸溶液(1+99),轉移到1000 mL容量瓶中,用水稀釋至標線(xiàn),混勻;或選用有證標準物質(zhì)。
5.3.3 校正液:按儀器說(shuō)明書(shū)要求配置。
5.3.4 其余試劑:按儀器說(shuō)明書(shū)要求配置。
5.4 試驗準備及校正
5.4.1 連接電源,按照鎳水質(zhì)自動(dòng)在線(xiàn)監測儀說(shuō)明書(shū)規定的預熱時(shí)間運行,以使各部分功能及顯示記錄單元穩定。
5.4.2 按照鎳水質(zhì)自動(dòng)在線(xiàn)監測儀說(shuō)明書(shū)規定,用校正液對儀器進(jìn)行校驗。
5.5 試驗方法
5.5.1 示值誤差
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