HJ 813-2016 水中釙-210的分析方法

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中釙-210的分析方法。

      本標準適用于地表水、海水、地下水及核工業(yè)排放廢水。 本方法的測量范圍為： 活度濃度大于1×10^-3Bq/L。

2 規范性引用文件

      本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適 用于本標準。

      GB 12997 水質(zhì)采樣方案設計技術(shù)規范

      GB 12998 水質(zhì)采樣技術(shù)指導

      HJ 493 水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規范

      HJ/T 61 輻射環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

      水樣中加入已知²⁰⁹Po示蹤劑，以氫氧化鐵為載體，吸附載帶水中²¹⁰Po和²⁰⁹Po。鹽酸溶解沉淀后，加入抗壞血酸及鹽酸羥胺還原三價(jià)鐵。在鹽酸體系中使²¹⁰Po和²⁰⁹Po自沉積到純銀片 上。在α能譜儀測量，根據²¹⁰Po和²⁰⁹Po計數，計算出水中²¹⁰Po活度濃度。

      當每個(gè)樣品中含有25μg金、25μg鉑、25μg碲、50μg汞、100μg釩，會(huì )使²¹⁰Po結果偏低。

4 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗用水為新制備的去 離子水或蒸餾水。

4.1 抗壞血酸（C₆H₈O₆）。

4.2 高錳酸鉀（KMnO₄）溶液：2%(m/V)。

4.3 濃鹽酸（HCl）：質(zhì)量濃度 36.0%～38.0%(m/m)。

4.4 鹽酸：1 mol/L。

4.5 鹽酸：0.5mol/L。

4.6 鹽酸：0.1 mol/L。

4.7 三氯化鐵（FeCl₃）溶液：20mgFe/mL，0.1mol/L 鹽酸體系。

4.8 氨水（NH₃·H₂O）：質(zhì)量濃度 25%～28%(m/m)。

4.9 過(guò)氧化氫(H₂O₂)：濃度濃度 30%(m/m)。

4.10 鹽酸羥胺（NH₂HClOH）：質(zhì)量濃度 25％(m/m)

4.11 無(wú)水乙醇（C₂H₅OH）：含量不少于 99.5%(m/m)。

4.12 釙-209 標準溶液：0.1 Bq/mL，1 mol/L 鹽酸體系。

4.13 pH 試紙：pH=0.5~5.5 及 pH=5.5~9.0。

4.14 銀片：厚度 0.5mm，直徑 21mm。使用前須將銀片一面涂上油漆，另一面用水砂紙拋光，清水沖洗干凈后晾干待用。

5 儀器和設備

5.1 α能譜儀，本底小于 1 cph。

5.2 分析天平，感量 0.1 mg。

5.3 磁力加熱電動(dòng)攪拌器。

5.4 電熱板。

5.5 烘箱。

6 儀器的刻度

6.1 能量刻度 使用混合電鍍α面源對能譜進(jìn)行能量刻度，結果保存。

6.2 效率刻度 使用混合電鍍α面源對能譜進(jìn)行效率刻度，取平均值作為儀器效率值。

7 樣品采集

7.1 采集和保存

      按照GB 12997、GB 12998和HJ 493中的相關(guān)規定進(jìn)行樣品的采集和保存。

7.2 樣品的前處理

      樣品采集后加入濃鹽酸酸化，pH＜2，靜置，過(guò)濾，待用。

8 分析程序

8.1 準確量取 5L 已過(guò)濾水樣，加入 1 mL ²⁰⁹Po 標準溶液（4.12），邊攪拌邊滴加 2~3 滴高錳酸鉀溶液(4.2)，直至水樣呈穩定淡紫色，靜置 30 min。

8.2 加入 5.0 mL 三氯化鐵溶液(4.7)，不斷攪拌直至溶液均勻，電熱板上加熱至 600 C，取下。

8.3 邊攪拌邊緩慢滴加氨水(4.8)，直至 pH=9.2（用精密 pH 試紙測定），每隔半小時(shí)攪拌一次，直至無(wú)上浮懸液，靜置過(guò)夜。

8.4 傾倒（或虹吸）上清液，過(guò)濾。用去離子水清洗燒杯和濾紙 3 次，棄去濾液。

8.5 用 6～8 mL 鹽酸(4.4)溶解沉淀，濾液收集于 100 mL 燒杯中。依次用 10 mL 鹽酸(4.6) 和 5 mL 去離子水清洗濾紙，清洗液合并入燒杯。

8.6 往燒杯中滴加 2～3 滴過(guò)氧化氫(4.9)，在電熱板上微沸 3 min。

8.7 待溶液稍冷后，加入 2～3 g 抗壞血酸(4.1)和 0.5 mL 鹽酸羥胺（4.10），加 30～40 mL鹽酸（4.6），控制酸度為 0.2～0.5 mol/L，總體積約為 70 mL。

8.8 燒杯中置入攪拌磁石、支架、表面皿及銀片（4.14）。整個(gè)燒杯置入結晶皿中，加滿(mǎn) 水，開(kāi)啟加熱與攪拌功能，自沉積 1~2 h。

8.9 取出銀片，先用去離子沖洗，再浸入無(wú)水乙醇(4.11) 中浸泡約 20 min。取出，去離子水沖洗后自然晾干，在涂有油漆面貼上樣品標簽，再置入 1100C 恒溫干燥箱中干燥 1 h。

8.10 銀片置入α能譜儀上連續計數 48 h。

9 空白實(shí)驗

      定期進(jìn)行空白實(shí)驗，每當更換試劑時(shí)，應進(jìn)行空白實(shí)驗；每批樣品分析時(shí)，應進(jìn)行空白 實(shí)驗；在正常情況下空白樣品的數目不應少于樣品分析總數的 5%。其方法如下：

9.1 分別取四個(gè) 5 L 去離子水，用鹽酸調節 pH＜2，靜置。

9.2 按 8.2~8.10 條規定的程序完成實(shí)驗，在α能譜儀上測量空白樣的總計數。

9.3 計算空白試樣計數平均值和標準偏差，并檢驗其與儀器本底計數在 95%置信水平下是否有顯著(zhù)性差異。

10 結果計算

      在計算 ²¹⁰Po 峰位對應感興趣區內凈計數時(shí)，應先減去本底譜。水樣中 ²¹⁰Po 活度濃度可以按照下式計算：

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