本標準規定了測定地下水、地表水和土壤中钚的放射化學(xué)分析方法。核工業(yè)排放廢水中 钚的測定可參照本方法。
本標準中的萃取色層法適用于水和土壤樣品中钚的分析測定，離子交換法適用于土壤樣 品中钚的分析測定。
本方法的最小可探測限：水樣 1×10-5 Bq/L，土壤樣 1.5×10-5 Bq/g。
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適 用于本標準。
GB 12997 水質(zhì)采樣方案設計技術(shù)規范
GB 12998 水質(zhì)采樣技術(shù)指導
GB/T 6379 測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）
HJ 493 水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規范
3.1 方法原理
經(jīng)過(guò)預處理的樣品制備成 6～8mol/L 的 HNO3 樣品溶液。經(jīng)過(guò)還原、氧化調節钚的價(jià)態(tài)后，钚以 Pu（NO3）5-或 Pu（NO3）2-陰離子形式存在于溶液中。用三正辛胺-聚三氟氯乙烯色層粉萃取色層吸附钚，用鹽酸和硝酸淋洗以進(jìn)一步純化钚。用草酸—硝酸混合溶液解吸。 在低酸度下進(jìn)行電沉積制源。最后用低本底α譜儀測量钚的活度。
3.2 試劑和材料
除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗用水為新制備的去 離子水或蒸餾水。
3.2.1 無(wú)水氯化鈣：含量不低于96.0%。
3.2.2 氯化鎂：含量不低于97.0%。
3.2.3 氨磺酸：HO·SO2·NH2，含量不低于 99.5%。
3.2.4 還原鐵粉：含量不低于 97.0%。
3.2.5 亞硝酸鈉：含量不低于 99.0%。
3.2.6 草酸：H2C2O4·2H2O，含量不低于 99.8%。
3.2.7 聚三氟氯乙烯粉：輻照合成，40～60 目。
3.2.8 硝酸：質(zhì)量分數為 65.0%～68.0%。
3.2.9 鹽酸：質(zhì)量分數為 36.0%～38.0%
3.2.10 氫氧化銨：質(zhì)量分數為 25.0%～28.0%。
3.2.11 二甲苯：C6H4（CH3）2，含量不低于 80.0%。
3.2.12 乙醇：質(zhì)量分數不低于 99.5%。
3.2.13 鹽酸：c=10mol/L。
3.2.14 硝酸：（1+1）。
3.2.15 硝酸：c=3 mol/L。
3.2.16 硝酸：c=0.1mol/L。
3.2.17 氫氧化銨：（1+1）。
3.2.18 0.025mol/L 草酸-0.150mol/L 硝酸溶液。
3.2.19亞硝酸鈉溶液：c=4mol/L。
3.2.20 三正辛胺(TOA)：[CH3（CH2）7]3N，含量不低于 95.0%～99.0%。
3.2.21 氨基磺酸亞鐵溶液
稱(chēng)取 3.0g 還原鐵粉（3.2.4）和 12.0g 氨磺酸（3.2.3），用 40mL 左右的硝酸（3.2.16）溶解，過(guò)濾除去不溶物，濾液用硝酸（3.2.16）稀釋至 50mL 棕色容量瓶中，在冰箱中保存， 備用。使用期不得大于 30d。
3.2.22 碘氫酸：質(zhì)量分數不低于 45.0%。
3.2.23 0.4mol/L 碘氫酸-6.0mol/L 鹽酸溶液。
3.2.24 精密試紙：測量范圍為 pH=0.5～5.0。
3.2.25 硫酸：質(zhì)量分數為 95.0%～98.0%。
3.2.26 高氯酸：質(zhì)量分數為 70.0%～72.0%。
3.2.27 氫氟酸：質(zhì)量分數不低于 40.0%。
3.2.28 硝酸鋁：Al（NO3）3·9H2O，含量不低于 99.0%。
3.2.29 TOA-二甲苯溶液：將 1 份 TOA 與 9 份二甲苯按體積比混合。
3.2.30 239Pu、242Pu 標準指示劑：不確定度≦2%。
3.2.31 239Pu 標準平面電鍍源：不確定度≦2%。
3.3 儀器和設備
3.3.1 低本底α譜儀。
3.3.2 分析天平：可讀性 0.1mg。
3.3.3 離心機：最高轉速 4000r/min，容量 250mL×4，100mL×4。
3.3.4 電動(dòng)攪拌器：25～60W，最高轉速 2 000r/min。
3.3.5 聚乙烯塑料桶：容量 60L。
3.3.6 玻璃萃取色層柱：見(jiàn)附錄 B（資料性附錄）圖 B.1。
3.3.7 電沉積裝置：見(jiàn)附錄 B（資料性附錄）圖 B.2。
3.3.8 聚四氟乙烯燒杯：容量 100mL。
3.3.9 玻璃萃取色層柱的準備
3.3.9.1 色層粉的調制：每 1.0g 聚三氟氯乙烯粉（3.2.7）加入 2.0mLTOA-二甲苯溶液(3.2.29)充分攪拌均勻后放置或在紅外燈下烘烤，使二甲苯揮發(fā)并呈現松散狀，用水懸浮法除去懸浮 的細粉后貯存在棕色的玻璃瓶中備用。
3.3.9.2 色層柱的制備：用濕法將色層粉（3.3.9.1）裝入色層柱（3.3.6）中，柱的上下兩 端用少量的聚四氟乙烯細絲填塞，床高 60mm，使用前用 20mL 硝酸（3.2.14）以 2mL/min 流速通過(guò)柱子以平衡柱上的酸度。
3.3.9.3 色層柱的再生：依次用 10mL0.025mol/L 草酸-0.150mol/L 硝酸溶液（3.2.18），20mL水，20mL 硝酸（3.2.14）以 2mL/min 流速通過(guò)色層柱，備用。
3.4 樣品
3.4.1 采集和保存
按照 GB 12997、GB 12998 和 HJ 493 中的相關(guān)規定進(jìn)行樣品的采集和保存。
3.4.2 樣品的前處理水樣
將水樣靜置 12h 以上。
更多標準內容點(diǎn)擊以下鏈接獲取標準全文:
掃一掃手機APP
掃一掃微信小程序