HJ/T 40-1999 固定污染源排氣中苯并（a）芘的測定 高效液相色譜法

1 適用范圍

1.1 本標準適用于固定污染源有組織排放的苯并(a)注測定。

1.2 當采氣體積為1.0m3，樣品定容1.0 ml,色譜進(jìn)樣量為10μl時(shí)，苯并吒的檢出限為2 ng/m³定量測定的濃度范圍為7. 6 ng/m³?4.0 μg/m³。

2 方法原理

      用無(wú)膠玻璃纖維濾筒或玻璃纖維濾膜采集樣品，用環(huán)己烷提取苯并(a)芘，提取液通過(guò)費羅里硅土層析柱，然后用二氯甲烷和丙酮的混合溶劑洗脫吸附在柱上的苯并(a)芘，經(jīng)濃縮后在配有熒光檢測器的高效液相色譜儀上測定。

3 引用標準

      下列標準所包含的條文,通過(guò)在本標準中引用而構成為本標準的條文。

      GB 16157-1996 固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態(tài)污染物采樣方法

4 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析中均使用符合國家標準的分析純試劑和按4. 1制備的純水。

4.1 純水

      用去離子水(或蒸謂水)加高猛酸鉀，在喊性條件下用全玻璃蒸憎器重蒸錨。在蒸惚全過(guò)程中應始終保持紫紅色,否則應補加高猛酸鉀。所得純水經(jīng)本法的空白檢驗,應無(wú)顯著(zhù)干擾峰。

4.2 甲醇

      用全玻璃蒸餾器加堿重蒸，收集餾分，經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾后使用。經(jīng)本法空白檢驗,應無(wú)顯著(zhù)干擾峰。

4.3 二氯甲烷

      用全玻璃蒸憾器加堿重蒸餾,經(jīng)本法空白檢驗無(wú)干擾峰。

4.4 丙酮

      經(jīng)與4. 3相同的步驟處理。

4.5 環(huán)己烷

      經(jīng)與4. 3相同的步驟處理。

4.6 費羅里硅土(Florisil)：60~100目，色層分析用。

      在400℃加熱2 h,冷卻后用水(4. 1)調勻至含水量11%,密封保存于磨口試劑瓶中。

4.7 苯并（a）芘注標準儲備液

      準確稱(chēng)取固體苯并(a)芘注標準物質(zhì)20.0 mg,溶于60 ml環(huán)己烷（4. 5）中，轉移至ml容量瓶中，用環(huán)己烷（4.5）稀至標線(xiàn)?；蛴帽讲ⅲ?/span>G花標準溶液，用環(huán)己烷（4. 5）或二氯甲烷（4.恥稀釋成濃度為2f）0 Mg/ml的溶液。

      上述儲備液應保存在3?冰箱中。

4.8 苯并（a）注標準使用液

      吸取標準儲備液（4.7）1. 00 ml于100 ml容量瓶中，用環(huán)己烷（4.5）或二氯甲烷（4.3）稀釋至標線(xiàn)。由于使用的儀器靈敏度或分析樣品濃度不同，此標準使用液濃度應按需要改變。

5 儀器和設備

5.1 高效液相色譜儀：配備有熒光檢測器。

5.2 反相色譜柱

5.2.1 柱材質(zhì):不銹鋼柱。

5.2.2 柱特性：柱長(cháng)15.25 cm,柱內徑4. 6 mm。

5.2.3 柱填料：5 μm Lichrosorb RP-18（即 ODS）或 5μm Hypersil ODS。

5.3 索氏提取器（脂肪抽提器）：燒瓶容量50ml。

5.4 層折柱：長(cháng)150 mm、內徑10 mm的圓柱形玻璃柱，下部玻璃活塞不涂潤滑油。

5.5 K.D濃縮器：附25 ml K.D濃縮瓶（帶刻度）。

5.6 微量注射器：1.0 μl,5.0 μl,10.0 μl,50.0 μl。

5.7 小玻璃珠或沸石、玻璃棉、玻璃纖維濾紙：400℃加熱1 h后存放于具磨口玻璃瓶中。

5.8 其他常用玻璃器皿。

5.9 恒溫水浴鍋：溫控可調節。

5.10 煙氣采樣儀

      按GB 16157.1996中8.3. 3（對應普通采樣管法采樣）、8.4.2（對應皮托管平行測速采樣法）,8.5.2（對應動(dòng)壓平衡型等速采樣管法）.8.6.2（對應靜壓平衡型等速采樣管法）配置采樣儀器。選用與采樣儀器相匹配的無(wú)膠玻璃纖維濾筒或超細玻璃纖維濾膜取樣。

6 樣品的采集和保存

6.1 采樣位置和采樣點(diǎn)

      按GB 16157.1996中8. 1確定采樣位置和采樣點(diǎn)。

6.2 樣品采集

      按GB 16157.1996中8.2選定采樣方法（選擇的釆樣方法應與采樣儀器的配置相一致），將玻璃纖維濾筒或濾膜裝入采樣儀上，然后按8.3?8. 6中的某項（視采樣方法而定）逬行采樣,采氣體積約為1.0

6.3 樣品的保存

      采集好的樣品須避光保存,或可用黑紙包好放入3?5℃冷藏箱中保存，采樣后應盡快在24 h內進(jìn)行前處理，處理好的樣品在1個(gè)月內分析完畢。

7 樣品的前處理

7.1 樣品中苯并（a）芘的提取:將已采樣品的無(wú)膠濾筒或超細玻璃纖維濾膜（塵面朝里折疊后）小心放進(jìn)索氏提取器（5. 3）的抽提筒中（注意不要堵塞虹吸回流管）。加入80 ml環(huán)己烷（4. 5）,置于溫度為95℃以上的水浴鍋（5. 9）中，連續回流提取6 h,冷卻備用。

7.2 提取液的凈化:所得的提取液（7.1）用費羅里硅土層析柱進(jìn)行凈化（和富集）。

7.2.1 層析柱的裝填:先將少量玻璃棉（5.7）填入玻璃層析柱（5. 4）的下端用以承托填料。加入2?3 ml環(huán)己烷（4. 5）潤濕柱子。稱(chēng)約5 g費羅里硅土（4. 6）于小燒杯中，用環(huán)己烷（4. 5）制成勻漿，以濕式裝柱法裝填入上述柱中，并放出柱中過(guò)量的環(huán)己烷至填料的界面以上。

7.2.2提取液的凈化：從層析柱（7. 2. 1）的上端加入樣品提取液（7. 1）,另用20?40ml環(huán)己烷（4. 5）分三次清洗節中所用的索氏提取器，一并加入此層析柱的上端，全部溶液以的流速通過(guò)層析柱，回收通過(guò)柱子的環(huán)己烷。然后用二氯甲烷（4. 3）和丙酮（4. 4）的混合溶液（CH₂Cl₂ : CH₃COCH₃ = 4 : 1）20 ml洗脫吸附在柱子的苯并心）花,洗脫液收集于25 ml的K-D濃縮瓶（5. 5）中，待濃縮。（若樣品中苯并（a）注的含量較高,則不需濃縮，定容后即可用液相色譜儀進(jìn)行分析。）

7.3 試樣的濃縮:將盛有洗脫液的K-D濃縮瓶接入K-D濃縮器(5.5）中，下部浸入通風(fēng)櫥中的水浴鍋（5.9）中，在60?7FC的水溫下減壓濃縮至1 ml左右，用少量丙酮(4.4）洗容器內壁，流入K-D濃縮瓶中，再如上法濃縮至小于1 ml,冷卻，補加丙酮（4. 4）,定容1. 0 ml（有刻度）,留待液相色譜分析（或將濃縮液轉移至液相色譜儀上自動(dòng)進(jìn)樣器專(zhuān)用的進(jìn)樣小瓶中，封口后待進(jìn)樣。）

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