HJ 1191-2021 水質(zhì) 疊氮化物的測定 分光光度法

      警告：實(shí)驗中所使用的疊氮化鈉為劇毒試劑，具有爆炸性；鹽酸具有強揮發(fā)性和腐蝕性；高氯酸鐵具有強氧化性和腐蝕性。試劑配制和樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行，操作時(shí)應按要求佩戴防護器具， 避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中疊氮化物的分光光度法。

      本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中疊氮化物的測定。

      當取樣體積為 150 ml，試樣制備體積為 100 ml，使用 10 mm 光程比色皿時(shí)，方法檢出限為 0.08 mg/L（以疊氮根計），測定下限為 0.32 mg/L（以疊氮根計）。

2 規范性引用文件

      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標準。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。

      HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

      HJ 91.1 污水監測技術(shù)規范

      HJ 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

3 術(shù)語(yǔ)和定義

      下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。

3.1

      疊氮化物 azide

      在本標準規定的條件下，經(jīng)加熱蒸餾，可形成疊氮酸的疊氮化合物，以疊氮根計。

4 方法原理

      樣品中疊氮化物在酸性介質(zhì)中，加熱轉化為疊氮酸，隨水蒸氣餾出，經(jīng)氫氧化鈉溶液吸收后，疊氮根離子與三價(jià)鐵離子反應可生成棕紅色絡(luò )合物，在 454 nm 處測定其吸光度。在一定濃度范圍內，其吸光度與疊氮根離子含量成正比。

5 干擾和消除

5.1 通過(guò)加熱蒸餾可有效去除樣品中色度、CN^－、SCN^－、硫化物及常見(jiàn)金屬離子對測定的干擾。

5.2 樣品中存在 NO₂^－時(shí)，干擾疊氮化物測定，在蒸餾前加入氨基磺酸銨可消除干擾。5.0 ml 氨基磺酸銨溶液（6.12）可以消除 25.0 mg/L 的 NO₂^－干擾。

6 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑，實(shí)驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

6.1 鹽酸（HCl）：ρ=1.19 g/ml。

6.2 氫氧化鈉（NaOH）。

6.3 高氯酸鐵[Fe(ClO₄)₃·H₂O]：化學(xué)純。

6.4 疊氮化鈉：w(NaN₃)≥99.5%。

6.5 氨基磺酸銨（NH₄SO₃NH₂）。

6.6 氫氧化鈉溶液：ρ(NaOH)=40 g/L。

      稱(chēng)取 20.00 g 氫氧化鈉（6.2），用少量水溶解，稀釋定容至 500 ml，貯存于聚乙烯瓶中。

6.7 氫氧化鈉溶液：ρ(NaOH)=400 mg/L。

      稱(chēng)取 0.40 g 氫氧化鈉（6.2），用少量水溶解，稀釋定容至 1000 ml，貯存于聚乙烯瓶中。

6.8 氫氧化鈉溶液：ρ(NaOH)=40 mg/L。

      量取 100 ml 氫氧化鈉溶液（6.7），用水稀釋至 1000 ml，貯存于聚乙烯瓶中。

6.9 鹽酸溶液：c(HCl)=1.0 mol/L。

      量取 9.0 ml 鹽酸（6.1），用水稀釋至 100 ml，貯存于磨口玻璃瓶中。

6.10 鹽酸溶液：c(HCl)=0.1 mol/L。

      量取 10.0 ml 鹽酸溶液（6.9），用水稀釋至 100 ml，貯存于磨口玻璃瓶中。

6.11 高氯酸鐵溶液：ρ[Fe(ClO₄)₃·H₂O]=50 g/L。

      稱(chēng)取 5.00 g 高氯酸鐵（6.3），用 20 ml 鹽酸溶液（6.10）溶解，轉移至 100 ml 容量瓶中并用水稀釋定容至標線(xiàn)，搖勻，貯存于棕色磨口玻璃瓶中。4 ℃以下冷藏避光可保存 3 個(gè)月。

6.12 氨基磺酸銨溶液：ρ(NH₄SO₃NH₂)=150 g/L。

      稱(chēng)取 15.00 g 氨基磺酸銨（6.5），用少量水溶解，轉移至 100 ml 容量瓶中并稀釋定容至標線(xiàn)，搖勻。臨用現配。

6.13 疊氮化鈉標準貯備液：ρ(N₃^－)=1.00 g/L。

準確稱(chēng)取 0.1548 g 疊氮化鈉（6.4），用少量氫氧化鈉溶液（6.8）溶解，轉移至 100 ml 容量瓶中并用氫氧化鈉溶液（6.8）稀釋定容至標線(xiàn)，搖勻，貯存于聚乙烯瓶中。4 ℃以下冷藏避光可保存 3 個(gè)月。

6.14 疊氮化鈉標準使用液：ρ(N₃^－)=25.0 mg/L。

      移取 2.50 ml 疊氮化鈉標準貯備液（6.13）至 100 ml 容量瓶中，用氫氧化鈉溶液（6.8）稀釋定容至標線(xiàn)，搖勻。臨用現配。

6.15 玻璃珠：直徑 4 mm～6 mm。

7 儀器和設備

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的 A 級玻璃量器。

7.1 采樣瓶：500 ml 棕色玻璃瓶。

7.2 分光光度計：配 10 mm 光程比色皿。

7.3 電爐：功率 0 W～1000 W，可調。

7.4 蒸餾裝置：由全玻璃蒸餾器（配 500 ml 蒸餾燒瓶、冷凝管）、接收瓶、餾出液導管組成。

7.5 接收瓶：100 ml 具塞比色管。

7.6 具塞比色管：10 ml。

7.7 一般實(shí)驗室常用儀器和設備。

8 樣品

8.1 樣品采集

      按照HJ/T 91、HJ 91.1 和HJ 164 的相關(guān)規定采集樣品于采樣瓶（7.1）中，樣品體積不少于 500 ml。

8.2 樣品保存

      樣品采集后，加入適量氫氧化鈉溶液（6.6）調節樣品 pH 值至 9～11，室溫下避光保存，3 d 內完成分析。

8.3 試樣的制備

      量取 150 ml 樣品，移入蒸餾燒瓶中，加入 5.0 ml 氨基磺酸銨溶液（6.12），放入數粒玻璃珠（6.15），將餾出液導管插入盛有 10.0 ml 氫氧化鈉溶液（6.7）的接收瓶（7.5）中，確保導管沒(méi)入液面下。打開(kāi)冷凝水，在蒸餾燒瓶中加入 2.0 ml 鹽酸溶液（6.9），迅速蓋緊蒸餾燒瓶瓶塞。打開(kāi)電爐（7.3），調節功率，緩慢升溫，控制餾出液以 2 ml/min～3 ml/min 的速度餾出，待接收瓶中餾出液接近 100 ml 時(shí)停止加熱。用少量水沖洗餾出液導管，匯入接收瓶，定容至 100 ml，待測。蒸餾過(guò)程控制在 30 min～45 min 為宜。儀器裝置示意圖見(jiàn)圖 1。 ?

8.4 空白試樣的制備

      用實(shí)驗用水代替樣品，加入適量氫氧化鈉溶液（6.6）調節樣品 pH 值至 9～11，按照與試樣的制備（8.3）相同的步驟進(jìn)行實(shí)驗室空白試樣的制備。

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