HJ 1193-2021 水質(zhì) 銦的測定 石墨爐原子吸收分光光度法

      警告：硝酸具有強腐蝕性和強氧化性，樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，操作時(shí)應按規定佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中銦的石墨爐原子吸收分光光度法。本標準適用于地表水、地下水和工業(yè)廢水中銦的測定。

      當進(jìn)樣體積為 20 μl 時(shí)，方法的檢出限為 2 μg/L，測定下限為 8 μg/L。

2 規范性引用文件

      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標準。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。

      HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

      HJ 91.1 污水監測技術(shù)規范

      HJ 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

      HJ 677 水質(zhì) 金屬總量的消解 硝酸消解法

      HJ 678 水質(zhì) 金屬總量的消解 微波消解法

3 術(shù)語(yǔ)和定義

      下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。

3.1

      可溶性銦 soluble indium

      未經(jīng)酸化的樣品經(jīng) 0.45 μm 濾膜過(guò)濾后測定的銦。

3.2

      總銦 total quantity of indium

      未經(jīng)過(guò)濾的樣品經(jīng)消解后測定的銦。

4 方法原理

      樣品經(jīng)過(guò)濾或消解后注入石墨爐原子化器，經(jīng)干燥、灰化和原子化，形成銦基態(tài)原子蒸氣，對銦空心陰極燈或其他光源發(fā)射的特征譜線(xiàn)產(chǎn)生選擇性吸收，在一定范圍內其吸光度與銦的濃度成正比。

5 干擾和消除

5.1 樣品中濃度低于 10 mg/L 的 Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sr、Ti、Tl、V、Zn，低于 500 mg/L 的 K、Na、Mg、Ca、Fe 和低于 10000 mg/L 的 Cl-對測定結果無(wú)顯著(zhù)影響。

5.2 當樣品基體干擾嚴重時(shí)，可采用標準加入法進(jìn)行測定，參見(jiàn)附錄A。

6 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑，實(shí)驗用水為蒸餾水或去離子水。

6.1 硝酸（HNO₃）：ρ=1.42 g/ml。

6.2 硝酸鈀[Pd(NO₃)₂·2H2O]。

6.3 硝酸鎂[Mg(NO₃)2·6H₂O]：優(yōu)級純。

6.4 銦：光譜純。

6.5 硝酸溶液：φ=50%。

      硝酸（6.1）和水以 1:1 的體積比混合。

6.6 硝酸溶液：φ=1%。

      硝酸（6.1）和水以 1:99 的體積比混合。

6.7 基體改進(jìn)劑：硝酸鈀-硝酸鎂混合溶液。

      稱(chēng)取 0.26 g 硝酸鈀（6.2），加入 2 ml 硝酸（6.1）和少量水溶解。稱(chēng)取 0.11 g 硝酸鎂（6.3），用少量水溶解。將 2 種溶液混合，用水定容至 100 ml。

6.8 銦標準貯備液：ρ(In)=100 mg/L。

      準確稱(chēng)取 0.1 g（精確至 0.0001 g）銦（6.4），加入 50 ml 硝酸溶液（6.5），加熱溶解完全，冷卻后轉移至 1000 ml 容量瓶中，用水定容至標線(xiàn)，搖勻。轉入聚乙烯瓶中密封，可保存 2 年。也可使用市售有證標準溶液。

6.9 銦標準中間液：ρ(In)=10.0 mg/L。

      移取 10.00 ml 銦標準貯備液（6.8）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）定容至標線(xiàn)，搖勻。轉入聚乙烯瓶中密封，可保存 6 個(gè)月。

6.10 銦標準使用液：ρ(In)=500 μg/L。

      移取 5.00 ml 銦標準中間液（6.9）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）定容至標線(xiàn)，搖勻。轉入聚乙烯瓶中密封，可保存 1 個(gè)月。

6.11 氬氣：純度≥99.99%。

6.12 濾膜：孔徑為 0.45 μm 的醋酸纖維、聚乙烯等水系微孔濾膜。

7 儀器和設備

7.1 樣品瓶：500 ml，聚乙烯或相當材質(zhì)。

7.2 石墨爐原子吸收分光光度計：具有背景校正功能。

7.3 銦空心陰極燈或其他光源。

7.4 溫控電熱板：具有溫控功能。

7.5 一般實(shí)驗室常用儀器和設備。

8 樣品

8.1 樣品的采集

      按照HJ/T 91、HJ 91.1 和HJ 164 的相關(guān)規定執行，測定可溶性銦和總銦的樣品應分別采集。

8.2 樣品的保存

8.2.1 可溶性銦

      樣品采集后用水系微孔濾膜（6.12）過(guò)濾，棄去初始的濾液，收集所需體積的濾液于樣品瓶（7.1） 中，每 100 ml 濾液加入 1 ml 硝酸（6.1）酸化，1 個(gè)月內測定。

8.2.2 總銦

      樣品采集后，每 100 ml 樣品加入 1 ml 硝酸（6.1）酸化，儲存于樣品瓶（7.1）中，1 個(gè)月內測定。

8.3 試樣的制備

8.3.1 可溶性銦

      樣品處理方法見(jiàn) 8.2.1。

8.3.2 總銦

      量取 50.0 ml 混合均勻的水樣（8.2.2）于 150 ml 玻璃燒杯中，加入 5 ml 硝酸（6.1），置于溫控電熱板（7.4）上，蓋上表面皿，使之保持微沸狀態(tài)，至樣品均勻清澈時(shí)移去表面皿，蒸發(fā)至 5 ml 左右。冷卻后，用水淋洗燒杯內壁和表面皿至少 3 次，全量移入 50 ml 容量瓶中，用水定容至標線(xiàn)，搖勻待測。

      注 1：可根據實(shí)際需要調整加入硝酸的體積。

      注 2：試樣的電熱板消解亦可按照 HJ 677 執行，試樣的微波消解法參見(jiàn)附錄 B。

8.4 空白試樣的制備

      以同批次實(shí)驗用水代替樣品，按照與試樣制備（8.3）相同步驟進(jìn)行空白試樣的制備。

9 分析步驟

9.1 參考測量條件

      根據儀器使用說(shuō)明書(shū)調節儀器至最佳工作狀態(tài)，參考測量條件見(jiàn)表 1，石墨爐推薦升溫程序見(jiàn)表 2。

 ?

更多標準內容點(diǎn)擊以下鏈接獲取標準全文:

下載地址:《HJ 1193-2021 水質(zhì) 銦的測定 石墨爐原子吸收分光光度法》