水質(zhì) 丙烯酸的測定 離子色譜法（征求意見(jiàn)稿）

      警告：實(shí)驗室中使用的丙烯酸具有揮發(fā)性、腐蝕性和毒性，試劑配制應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行； 操作時(shí)應按要求佩戴防護器具，避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中丙烯酸的離子色譜法。

      本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中丙烯酸的測定。 當進(jìn)樣體積為 25 μl 時(shí)，方法檢出限為 0.08 mg/L，測定下限為 0.32 mg/L。

2 規范性引用文件

      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標準。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。

      HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

      HJ 91.1 污水監測技術(shù)規范

      HJ 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

      樣品中的丙烯酸隨淋洗液進(jìn)入離子色譜分離柱分離，經(jīng)抑制型電導檢測器檢測，根據保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。

4 干擾和消除

4.1 氟離子、甲酸、乙酸和甲磺酸等與丙烯酸保留時(shí)間接近的離子可能干擾丙烯酸的測定。若發(fā)生色譜峰重疊，可通過(guò)降低淋洗液濃度、降低流速、調整柱溫或采用梯度淋洗方式實(shí)現有效分離。

4.2 硫酸根離子、硝酸根離子、三氯乙酸和乙二酸等保留時(shí)間較長(cháng)，若在分析時(shí)間內不能將其洗脫，可能與下一針進(jìn)樣的丙烯酸發(fā)生色譜峰重疊，可通過(guò)提高淋洗液濃度、增大流速、調整柱溫、增加分析時(shí)間或采用梯度淋洗方式消除干擾。

4.3 水樣中較高濃度的重金屬以及過(guò)渡金屬、氯離子、硫酸根離子、疏水性有機物等會(huì )影響色譜分離效果，縮短色譜柱使用壽命，可使用 Na 柱去除樣品中的重金屬和過(guò)渡金屬的影響，使用 Ag 柱和Ba 柱可分別降低樣品中氯離子和硫酸根離子的影響，使用 C18 或同類(lèi)凈化柱可去除疏水性有機物的影響。

5 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑，實(shí)驗用水為不含目標化合物， 且電阻率≥18 MΩ·cm（25 ℃）的去離子水。

5.1 丙烯酸（C₃H₄O₂）：液態(tài)純品，純度≥98%。

5.2 氫氧化鈉（NaOH）。

5.3 碳酸鈉（Na₂CO₃）：使用前應于 105 ℃±5 ℃干燥 2 h，置于干燥器內保存。

5.4 碳酸氫鈉（NaHCO₃）：使用前應置于干燥器內平衡 24 h。

5.5 甲醇（CH₃OH）：色譜純。

5.6 氫氧化鈉淋洗液貯備液：c(NaOH)=19.3 mol/L。

      稱(chēng)取 100 g 氫氧化鈉（5.2），加入 100 ml 水，攪拌至完全溶解，于聚乙烯瓶中靜置 24 h。

      密封，可保存 3 個(gè)月。

5.7 丙烯酸標準貯備液：ρ(C₃H₄O₂)=1000 mg/L。

      準確稱(chēng)取 1.020 g 丙烯酸（5.1），溶于少量水中，轉移至 1000 ml 容量瓶中，用水定容至標線(xiàn)，混勻，轉移至棕色試劑瓶中，4 ℃以下冷藏可保存 3 個(gè)月。亦可購買(mǎi)市售有證標準物質(zhì)。

5.8 丙烯酸標準使用液：ρ(C₃H₄O₂)=50.0 mg/L。

      準確移取 5.00 ml 丙烯酸標準貯備液（5.7）于 100 ml 容量瓶中，用水定容至標線(xiàn)，混勻，轉移至棕色試劑瓶中，4 ℃以下冷藏可保存 1 個(gè)月。

5.9 淋洗液。

5.9.1 碳酸鹽淋洗液Ⅰ：c(Na₂CO₃)=1.8 mmol/L，c(NaHCO₃)=1.7 mmol/L。

      準確稱(chēng)取 0.382 g 碳酸鈉（5.3）和 0.286 g 碳酸氫鈉（5.4），溶于少量水中，轉移至 2000 ml 容量瓶中，用水定容至標線(xiàn)，混勻。

5.9.2 碳酸鹽淋洗液Ⅱ：c(Na₂CO₃)=1.0 mmol/L，c(NaHCO₃)=0.2 mmol/L。

      準確稱(chēng)取 0.212 g 碳酸鈉（5.3）和 0.034 g 碳酸氫鈉（5.4），溶于少量水中，轉移至 2000 ml 容量瓶中，用水定容至標線(xiàn)，混勻。

5.9.3 碳酸鹽淋洗液Ⅲ：c(Na₂CO₃)=7.0 mmol/L，c(NaHCO₃)=7.0 mmol/L。

      準確稱(chēng)取 1.484 g 碳酸鈉（5.3）和 1.176 g 碳酸氫鈉（5.4），溶于少量水中，轉移至 2000 ml 容量瓶中，用水定容至標線(xiàn)，混勻。

5.9.4 氫氧根淋洗液Ⅰ：由淋洗液自動(dòng)電解發(fā)生器在線(xiàn)生成。淋洗液瓶加氮氣（5.10）保護， 以減緩堿性淋洗液吸收空氣中的 CO₂ 而失效。

5.9.5 氫氧根淋洗液Ⅱ：c(NaOH)=50 mmol/L。

      準確移取 5.20 ml 氫氧化鈉淋洗液貯備液（5.6）于 2000 ml 容量瓶中，用水定容至標線(xiàn)， 混勻后立即轉移至淋洗液瓶中，可加氮氣（5.10）保護，以緩解堿性淋洗液吸收空氣中的CO₂ 而失效。

注：也可根據儀器及色譜柱使用說(shuō)明書(shū)配制淋洗液。

5.10 氮氣：純度≥99.999%。

5.11 微孔濾膜：孔徑 0.45 μm，醋酸纖維、聚乙烯、聚醚砜、尼龍等材質(zhì)。

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