固定污染源廢氣 磷酸霧的測定 離子色譜法（征求意見(jiàn)稿）

1 適用范圍

      本標準規定了測定固定污染源廢氣和無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣中磷酸霧的離子色譜法。 本標準適用于固定污染源廢氣和無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣中磷酸霧的測定。

      當固定污染源廢氣采樣體積為 0.4 m³（標準狀態(tài)干煙氣），將濾筒制備成 100 ml 試樣，進(jìn)樣體積為 25 μl 時(shí)，方法檢出限為 0.04 mg/m³，測定下限為 0.16 mg/m³；當無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣采樣體積為 6 m³（標準狀態(tài)），將濾膜制備成 50 ml 試樣，進(jìn)樣體積為 25 μl 時(shí)，方法檢出限為 0.005 mg/m³，測定下限為 0.020 mg/m³。

2 規范性引用文件

      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于 本標準。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。

      GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態(tài)污染物采樣方法

      HJ/T 48 煙塵采樣器技術(shù)條件

      HJ/T 55 大氣污染物無(wú)組織排放監測技術(shù)導則

      HJ/T 374 總懸浮顆粒物采樣器技術(shù)要求及采樣方法

      HJ/T 397 固定源廢氣監測技術(shù)規范

      HJ 836 固定污染源廢氣 低濃度顆粒物的測定 重量法

3 術(shù)語(yǔ)和定義

      下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。

3.1 磷酸霧 Phosphoric acid mist

      指在本標準規定條件下測得的磷酸、五氧化二磷及顆粒中的可溶性磷酸鹽。

4 方法原理

      采用石英濾筒采集固定污染源廢氣樣品，采用石英濾膜采集無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣樣品， 用堿性提取液提取磷酸根，提取液經(jīng)陰離子色譜柱交換分離，以電導檢測器檢測，根據保留時(shí) 間定性，外標法定量。

5 干擾和消除

      有機碳化合物、芳香烴染料等有機物會(huì )污染色譜柱和干擾樣品的測定，可用 C18 小柱去除。鋇等金屬離子會(huì )影響磷酸根的測定，可用（H 型或 Na 型）陽(yáng)離子交換柱去除。

6 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑，實(shí)驗用水為電阻率≥18 MΩ?cm（25℃）的去離子水。

6.1 甲醇（CH₃OH）：ρ（CH₃OH）=0.79 g/ml。

6.2 磷酸二氫鉀（KH₂PO₄）：優(yōu)級純。

在 105℃±5℃下烘干至恒重，于干燥器中保存。

6.3 氫氧化鈉（NaOH）：優(yōu)級純。

6.4 氫氧化鉀（KOH）：優(yōu)級純。

6.5 碳酸鈉（Na₂CO₃）：優(yōu)級純。

      在 105℃±5℃下烘干至恒重，于干燥器中保存。

6.6 碳酸氫鈉（NaHCO₃）：優(yōu)級純。

      在 105℃±5℃下烘干至恒重，于干燥器中保存。

6.7 浸提液：c（NaOH）＝30 mmol/L 或 c（KOH）＝30 mmol/L。

      稱(chēng)取 1.20 g 氫氧化鈉（6.3），溶于水，移至 1000 ml 聚乙烯瓶，用水稀釋并定容至標線(xiàn)，混勻；或稱(chēng)取 1.68 g 氫氧化鉀（6.4），溶于水，移至 1000 ml 聚乙烯瓶中，用水稀釋并定容至標線(xiàn)，混勻；臨用現配。

6.8 磷酸根貯備液：ρ（PO43-）=1000 mg/L。

      稱(chēng)取 1.4329 g 磷酸二氫鉀（6.2），溶于水，移至 1000 ml 容量瓶，用水稀釋并定容至標線(xiàn)，混勻，轉移至試劑瓶中，于 4℃以下冷藏保存，保存期為 3 個(gè)月?？芍苯淤徺I(mǎi)市售有證標準溶液， 于 4℃以下冷藏保存，或參照標準溶液證書(shū)進(jìn)行保存。使用時(shí)應恢復至室溫并混勻。

6.9 磷酸根標準使用液：ρ（PO43-）=50.0 mg/L。

      移取 10.00 ml 磷酸根貯備液（6.8）于 200 ml 容量瓶，用水稀釋并定容至標線(xiàn)，混勻，臨用現配。

6.10 淋洗液：根據儀器型號及色譜柱說(shuō)明書(shū)使用條件進(jìn)行配制，下列淋洗液種類(lèi)和濃度供參 考。

6.10.1 氫氧化鉀淋洗液：同氫氧化鉀浸提液（6.7），c（KOH）＝30 mmol/L。

6.10.2 碳酸鹽/碳酸氫鹽淋洗液：c（Na₂CO₃）＝3.2 mmol/L，c（NaHCO₃）＝1.0 mmol/L。

      稱(chēng)取 0.6784 g 碳酸鈉（6.5）和 0.1680 g 碳酸氫鈉（6.6），分別溶于適量水中，全部轉移至2000 ml 容量瓶中，用水稀釋并定容至標線(xiàn)，混勻。注 1：如儀器具備自動(dòng)在線(xiàn)生成淋洗液功能，可自動(dòng)生成。注 2：淋洗液使用前應經(jīng)超聲脫氣、過(guò)濾或加氮氣保護。

6.11 C₁₈ 固相萃取柱。

      C₁₈ 固相萃取柱使用前須進(jìn)行活化。用注射器分別移取 10 ml 甲醇（6.1）和 15 ml 水，依次輕推過(guò)柱，將小柱平放約 30 min，即可使用。

6.12 濾筒。

      石英材質(zhì)，對粒徑大于 0.3 μm 顆粒物的阻留效率不低于 99.5%。如濾筒空白本底值高于方法測定下限，須用水反復浸洗。將濾筒放入大燒杯中，加適量水浸沒(méi)，用石蠟封口膜或表面皿蓋好燒杯，放入超聲波清洗器超聲 10  min。將濾筒取出，用水反復沖洗，將洗滌后的濾筒放在濾筒架上，常溫晾干后備用。每批次抽取 2 只濾筒測其本底，直至本底值低于方法測定下限， 否則重復上述步驟。

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