固定污染源廢氣 硝酸霧的測定 離子色譜法（征求意見(jiàn)稿）

      警告：硝酸霧對人體有害，采樣時(shí)應注意防護，避免吸入或接觸皮膚和眼睛。

1 適用范圍

      本標準規定了測定固定污染源廢氣和無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣中硝酸霧的離子色譜法。 本標準適用于固定污染源廢氣和無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣中硝酸霧的測定。

      當固定污染源廢氣采樣體積為 0.4 m³，將濾膜制備成 50 ml 試樣，進(jìn)樣體積為 25 μl 時(shí)，方法檢出限為 0.05 mg/m³，測定下限為 0.20 mg/m³；當無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣采樣體積為 6 m³，將濾膜制備成 50 ml 試樣，進(jìn)樣體積為 25 μl 時(shí)， 方法檢出限為 0.004 mg/m³，測定下限為0.016 mg/m³。

2 規范性引用文件

      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于 本標準。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。

      GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態(tài)污染物采樣方法

      HJ/T 48 煙塵采樣器技術(shù)條件

      HJ/T 55 大氣污染物無(wú)組織排放監測技術(shù)導則

      HJ/T 374 總懸浮顆粒物采樣器技術(shù)要求及采樣方法

      HJ/T 397 固定源廢氣監測技術(shù)規范

      HJ 836 固定污染源廢氣 低濃度顆粒物的測定 重量法

3 術(shù)語(yǔ)和定義

      下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。

3.1

      硝酸霧 nitric acid mist

      指在本標準規定條件下測得的硝酸及顆粒物中的硝酸鹽。

4 方法原理

      采用經(jīng)堿浸漬的濾膜采集固定污染源廢氣和無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣中的樣品，用實(shí)驗用水提取硝酸根，提取液經(jīng)陰離子色譜柱交換分離，以電導檢測器檢測，根據保留時(shí)間定性，外標法定量。

5 干擾和消除

      有機碳化合物、芳香烴染料等有機物會(huì )污染色譜柱和干擾樣品的測定，可用 C18 小柱去除。碳酸根對硝酸根測定有干擾時(shí)，可使用二氧化碳去除器去除。

6 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑，實(shí)驗用水為電阻率≥18 MΩ?cm（25℃）的去離子水。

6.1 氫氧化鈉（KOH）：優(yōu)級純。

6.2 碳酸鈉（Na₂CO₃）：優(yōu)級純。

      使用前應于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。

6.3 碳酸氫鈉（NaHCO₃）：優(yōu)級純。

      使用前應于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。

6.4 硝酸鈉（NaNO₃）：優(yōu)級純。

      使用前應于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。

6.5 碳酸鈉浸漬液：c（Na2CO3）=1.0 moL/L。

      稱(chēng)取 106 g 碳酸鈉（6.2），溶于水，移至 1000 ml 容量瓶中，用水稀釋并定容至標線(xiàn)，混勻， 轉移至聚乙烯瓶中，于 4℃以下冷藏保存，保存期為 3 個(gè)月。

6.6 淋洗液：根據儀器型號及色譜柱說(shuō)明書(shū)使用條件進(jìn)行配制。下列淋洗液條件供參考。

6.6.1 氫氧化鉀淋洗液：c（KOH）＝30 mmol/L。

      稱(chēng)取 1.68 g 氫氧化鉀（6.1），溶于水，移至 1000 ml 聚乙烯瓶中，用水稀釋并定容至標線(xiàn)， 混勻，臨用現配。

6.6.2 碳酸鹽/碳酸氫鹽淋洗液：c（Na2CO3）＝3.2 mmol/L，c（NaHCO3）＝1.0 mmol/L。

      稱(chēng)取 0.6784 g 碳酸鈉（6.2）和 0.1680 g 碳酸氫鈉（6.3），分別溶于適量水中，全部轉移至2000 ml 容量瓶中，用水稀釋并定容至標線(xiàn)，混勻。注 1：如儀器具備自動(dòng)在線(xiàn)生成淋洗液功能，可自動(dòng)生成。注 2：淋洗液使用前應經(jīng)超聲脫氣、過(guò)濾或加氮氣保護。

6.7 硝酸根貯備溶液，ρ（NO₃^-）=1000 mg/L。

      稱(chēng)取 1.3710 g 硝酸鈉（6.4）溶于水，移至 1000 ml 容量瓶中，用水稀釋定容至標線(xiàn)，混勻， 轉移至聚乙烯瓶中，于 4℃以下冷藏保存，保存期為 3 個(gè)月?？芍苯淤徺I(mǎi)市售有證標準溶液，于4℃以下冷藏保存，或參照標準溶液證書(shū)進(jìn)行保存；使用時(shí)應恢復至室溫并混勻。

6.8 硝酸根標準使用液，ρ（NO₃^-）=100 mg/L。

      移取 10.00 ml 硝酸根貯備溶液（6.7）于 100 ml 容量瓶中，用水稀釋定容至標線(xiàn)，混勻，于4℃以下冷藏，保存期為 1 個(gè)月。

6.9 濾膜

      石英材質(zhì)，47 mm 或 90 mm，對粒徑大于 0.3 μm 顆粒物的阻留效率不低于 99.5%。

6.10 碳酸鈉浸漬濾膜

      將濾膜（6.9）放入碳酸鈉浸漬液（6.5）中浸濕后，攤放在干凈玻璃板或搪瓷盤(pán)上，自然晾干，裝入塑料盒（袋）中，密封后放入干燥器中備用。

      注：每次用少量浸漬液，以浸沒(méi)濾膜為準，浸漬 4 張～5 張濾膜后，更換浸漬液。

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