HJ 535-2009 水質(zhì) 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法

      警告：二氯化汞（HgCl₂）和碘化汞（HgI₂）為劇毒物質(zhì)，避免經(jīng)皮膚和口腔接觸。 
1 適用范圍

      本標準規定了測定水中氨氮的納氏試劑分光光度法。

本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測定。

當水樣體積為50 mL，使用20 mm比色皿時(shí)，本方法的檢出限為0.025 mg/L，測定下限為0.10 mg/L，測定上限為2.0 mg/L（均以N計）。

2 方法原理
      以游離態(tài)的氨或按離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡(luò )合物，該絡(luò )合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長(cháng)420 nm處測量吸光度。

3 干擾及消除
      水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時(shí)會(huì )產(chǎn)生干擾，含有此類(lèi)物質(zhì)時(shí)要作適當處理，以消除對測定的影響。
      若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代酸鈉溶液去除，用淀粉一碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。在顯色時(shí)加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時(shí)可用預蒸餾法或絮凝沉淀法處理。

4 試劑和材料
      除非另有說(shuō)明,分析時(shí)所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑,實(shí)驗用水按4.1 制備,使用經(jīng)過(guò)檢定的容量器皿和量器。

4.1 無(wú)氨水,在無(wú)氨環(huán)境中用下述方法之一制備。

4.1.1 離子交換法
       蒸餾水通過(guò)強酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(氫型)柱,將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶 內。每升流出液加 10g 同樣的樹(shù)脂,以利于保存。

4.1.2 蒸餾法

在 1000 mL 的蒸餾水中,加 0.1 mL 硫酸(ρ=1.84 g/mL),在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去前50 mL 餾出液,然后將約 800 mL 餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jì)?。每升餾出液加 10 g 強酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(氫型)。

4.1.3 純水器法

      用市售純水器直接制備。

4.2 輕質(zhì)氧化鎂(MgO)

不含碳酸鹽,在 500 ℃下加熱氧化鎂,以除去碳酸鹽。

4.3 鹽酸,ρ(HCl)=1.18 g/mL。

4.4 納氏試劑,可選擇下列方法的一種配制。

4.4.1 二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀(HgCl₂-KI-KOH)溶液

      稱(chēng)取 15.0 g 氫氧化鉀(KOH),溶于 50 mL 水中,冷至室溫。

稱(chēng)取 5.0 g 碘化鉀(KI),溶于 10 mL 水中,在攪拌下,將 2.50 g 二氯化汞(HgCl2)粉末分多次加入碘化鉀溶液中,直到溶液呈深黃色或出現淡紅色沉淀溶解緩慢時(shí),充分攪拌混和, 并改為滴加二氯化汞飽和溶液,當出現少量朱紅色沉淀不再溶解時(shí),停止滴加。

在攪拌下,將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢地加入到上述二氯化汞和碘化鉀的混合液中,并稀釋至 100 mL,于暗處靜置 24 h,傾出上清液,貯于聚乙烯瓶?jì)?用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊,存放暗處,可穩定一個(gè)月。

4.4.2 碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉(HgI₂-KI-NaOH)溶液

      稱(chēng)取16.0 g氫氧化鈉(NaOH),溶于50 mL 水中,冷至室溫。
      稱(chēng)取7.0 g碘化鉀(KI)和 10.0 g 碘化汞(HgI₂),溶于水中,然后將此溶液在攪拌下, 緩慢加入到上述 50 mL 氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至 100 mL。貯于聚乙烯瓶?jì)?/span>,用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊,于暗處存放,有效期一年。

4.5 酒石酸鉀鈉溶液,ρ=500 g/L。

稱(chēng)取 50.0 g 酒石酸鉀鈉(KNaC₄H₆O₆ ?4H₂O)溶于100 mL水中,加熱煮沸以驅除氨, 充分冷卻后稀釋至 100 mL。

4.6 硫代硫酸鈉溶液,ρ=3.5 g/L。

      稱(chēng)取 3.5 g硫代硫酸鈉(Na₂S₂O₃)溶于水中,稀釋至 1000 mL。

4.7 硫酸鋅溶液,ρ= 100 g/L。

      稱(chēng)取10.0 g硫酸鋅(ZnSO₄·7H₂O)溶于水中,稀釋至100 mL。

4.8 氫氧化鈉溶液,ρ=250 g/L。

      稱(chēng)取 25 g 氫氧化鈉溶于水中,稀釋至 100 mL。

4.9 氫氧化鈉溶液,c(NaOH)= 1 mol/L。

      稱(chēng)取 4 g 氫氧化鈉溶于水中,稀釋至 100 mL。

4.10 鹽酸溶液,c(HCl)=1 mol/L。