GB 7484-1987 水質(zhì) 氟化物的測定 離子選擇電極法

*待測氟離子濃度CF^-＜10^-2mol/L時(shí)，活度系數為1，可以用CF^-代替其活度αF^-。

3 試劑

      本標準所有試劑除另有說(shuō)明外，均為分析純試劑，所用水為去離子水或無(wú)氟蒸餾水。

3.1 鹽酸（HCl):2 mol/L。

3.2 硫酸（H₂SO₄):ρ= 1.84 g/mI。

3.3 總離子強度調節緩沖溶液（TISAB)

3.3.1 0.2 mol/L檸檬酸鈉-1 mol/L硝酸鈉吸(TISABⅠ）：稱(chēng)取58.8 g二水檸檬酸鈉和85 g硝酸鈉，加水溶解，用鹽酸調節pH至5~6，轉入1000 mI容量瓶中，稀釋至標線(xiàn)，搖勻。

3.3.2 總離子強度調節緩沖溶液(TISAB Ⅱ)：量取約500 ml水于1L燒杯內，加入57 ml冰乙酸、58 g氯化鈉和4.0g環(huán)已二胺四乙酸（CDT A, cyclohexiane di nitrilo tetraacetic acid)，或者1,2環(huán)已撐二胺四乙酸（1, 2 -diaminocyclohexane N, N, N-tetraacetic acid)，攪拌溶解。置燒杯于冷水浴中，慢慢地在不斷攪拌下加入6 mol /L NaOH（約125 ml )使pH達到5.0~5.5之間，轉入1000 ml容量瓶中，稀釋至標線(xiàn)，搖勻。

3.3.3 1mol/L六次甲基四胺-1 mol/L硝酸鉀-0.03 moI/L鈦鐵試劑（TISABⅢ)：稱(chēng)取 142g六次甲基四胺（(CH₂)₆N₄）和85g硝酸鉀（KNO₃)、9.97g鈦鐵試劑（C₆H₄Na₂O₈S₂?H₂O)，加水溶解，調節pH至5~6，轉移到1 000 ml，容量瓶中，用水稀釋至標線(xiàn)，搖勻。

3.4氟化物標準貯備液：稱(chēng)取0. 2210 g基準氟化鈉（NaF)（預先于105~110℃干燥2h，或者于 500~650℃干燥約40 min，干燥器內冷卻，轉入1 000 ml容量瓶中，稀釋至標線(xiàn)，搖勻。貯存在聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟100 μg。

3.5 氟化物標準溶液：用無(wú)分度吸管吸取氟化鈉標準貯備液（3.4) 10.00 ml，注入100 ml容量瓶中，稀釋至標線(xiàn)，搖勻。此溶液每毫升含氟(F^-) 10.0 μg。

3.6 乙酸鈉（CH₃COONa)：稱(chēng)取15 g乙酸鈉溶于水，并稀釋至100 ml。

3.7 高氯酸（HClO₄):70~72％。

4 儀器和裝皿

      通常的實(shí)驗室設備及：

4.1 氟離子選擇電極。

4.2 飽和甘汞電極或氯化銀電極。

4.3 離子活度計、毫伏計或pH計：精確到0.1 mV。

4.4 磁力攪拌器：具備覆蓋聚乙烯或者聚四氟乙烯等的攪拌棒。